RP-HPLC法测定酸枣仁糖浆中芒果苷和阿魏酸的含量.pdfVIP

江西中医药2011年3月第3期总42卷第339期 中芒果苷和阿魏酸的含 硕士研究生 南昌330006；2．江中药业技术中心 浆的质量标准。方法：色谱柱为AgilentZORBAXSB—Cl8 波长：320nm；流速：1．0mL／分；柱温：30oC；进样量：81xLo 616—132．3ng(R =0．9990)范围内线性关系 良好。平 论：本法操作简便、快速、准确、分离度好 ，可用于酸枣仁 浆3mL加水稀释至 10mL，移至分液漏斗中，用 _ 骏于乙酯萃取3次，每次10mL，合并乙酸乙酯液，器 ， I5m甲醇的微溶解孔滤并膜移人，取续50滤m液L，容即量得瓶。中定容，过雾 映!．2川芎阴和性知对母照的溶阴液性的对制照备样方品法溶液精密，按量2取．23．1m法Ll 各阴性对照溶液，备用。 酸和芒果苷进行含量测定，并进行方法学研究，为酸 2．3 色谱条件及系统适用性 色谱柱为 Agilent 枣仁糖浆质量标准的提高提供实验依据。 ZORBAXSB—C18柱 (250mm ×4．6mm，5m)；流动 1 仪器与试剂 相 ：乙腈-0．5％磷酸 (18：82)；检测波长：320nm；流 1．1 仪器 Agilentl100高效液相色谱仪；Agilent 速：1．0mL／分；柱温：30oC；进样量：81xl。芒果苷和 1100化学工作站；METFLERAE240电子天平 (梅 阿魏酸分离度应均大于 1．5，芒果苷和阿魏酸理论 特勒托利多仪器有 限公 司)；超声波清洗仪 塔板数应不低于8000。 SK5200H(200W，59KHZ)(上海科导超声仪器有限 2．4 阴性对照实验 精密量取芒果苷和阿魏酸混 公司)。 合对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液8 1注 1．2 试药 芒果苷对照品(批号 ：111607-200301)、 入液相色谱仪中，记录色谱图，结果表明阴性对照无 阿魏酸对照品(批号：0773-9910)，均 由中国药品生 干扰，色谱图如下： 物制品检定所提供，乙腈为色谱纯，其他试剂为分析 纯，水为重蒸水。酸枣仁糖浆由江中药业技术中心 提供。 2 方法与结果 2．1 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸 l6．54 mg和芒果苷 11．22mg对照品，置 100mL容量瓶 图1a．：对照品溶液 ，b：供试品溶液 ，c：阴性对照溶液 ； 中，加甲醇使溶解稀释至刻度，制得阿魏酸浓度为 1：阿魏酸 ，2：芒果苷． l6．54 g／mL，芒果苷浓度为 112．21xg／mL的混合对 照品溶液，备用。 2．5 方法学考察 2．2 供试品及 阴性对照的制备 2．5．1 标准曲线的绘制 分别精密量取上述混合 2．2．1 供试品溶液的制备方法 精密量取酸枣仁 对照品溶液制备成5份不同浓度的混合对照品溶 · 67