苍耳子药材薄层鉴别与含量测定.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 苍耳子药材薄层鉴别与含量测定 ★ 吴建伟 付小梅 谭道鹏 吴志瑰 裴建国 褚小兰 (1．广东省深圳市观澜人民医院 深 518110；2．江西中医学院 南昌330006) 摘要：目的：建立苍耳子药材的薄层鉴别及其中绿原酸的含量测定方法。方法：运用薄层色谱鉴别、高效液相色谱法测定，色 谱柱为ZorbaxCl8(250mm×4．6mm，5 m)，流动相为 乙腈-0．4％磷酸溶液 (10：90)，流速：1．0mE／分钟，检测波长 327nm。 结果：绿原酸在0．1421—3．5520tLg范围内线性关系良好 ，r=0．9999，平均回收率为99．86％，RSD=0．5％。结论：本法方 便 ，准确，可用于苍耳子药材的质量控制。 关键词 ：苍耳子；绿原酸；薄层鉴别；含量测定 中图分类号 ：R284．1 文献标识码：B 苍耳子为菊科植物苍耳 Xanthium sibiricum 2005年版一部附录ⅥB)试验，分别吸取上述三种溶 PatrinexWidder．带总苞的果实，作为常用中药材被 液各5 l，分别点于同一以羧 甲基纤维素钠为黏合 历版中国药典收载，用于治疗风寒头痛、鼻渊流涕、 剂的硅胶 G板上，以甲苯．乙酸乙酯一甲酸(5：4：1)为 风疹瘙痒、湿痹拘挛等……。绿原酸具有广泛的抗 展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液， 菌消炎、利胆、止血及增高 白血球数量的作用 ]】， 在 105oC加热使斑点显色清晰，置紫外光灯 (365 为苍耳子药材的有效成分之一。 目前，苍耳子药材 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照 质量控制仅限于显微及薄层鉴别，尚无含量测定的 品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。 报道。本实验采用新的展开系统可以更好地鉴别不 2．2 绿原酸的含量测定 同来源苍耳子，并首次进行了苍耳子中有效成分之 2．2．1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱采用 一 绿原酸的含量测定研究，对苍耳子药材的质量控 ZorbaxC】8(250mill×4．6mm，5Ixm)，流动相为乙 制具有重要意义 。 腈-0．4％磷酸溶液(10：90)，流速：1．0mL／分钟，检 1 仪器与试药 测波长 327nm(参考文献 )。进样量 10Ixl；柱温 高效液相色谱仪：Agilent1200四元低压梯度泵 为室温。理论塔板数按绿原酸峰计算，应不低于3 系列，Agilent化学工作站，二级管阵列检测器。 000，对照品与样品的色谱图见图1。 绿原酸对照品(批号：110736—200422，供含量测 2．2．2 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照 定用)及苍耳子对照药材 (批号：121168-200503)购 品适量，置棕色瓶中，加 50％甲醇制成每 1mL含70 于中国药品生物制品检定所。 g的溶液，即得。 乙腈为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析 2．2．3 供试品溶液的制备 取本品粉末0．5g，精 纯 。 — 密称定，置圆底烧瓶中，精密加入 50％甲醇25mL， 苍耳子药材由江西中医学院褚小兰教授鉴定。 称定重量，回流提取3O分钟，放冷，再称定重量，加 2 方法与结果 50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即 2．1 薄层鉴别 取苍耳子粉末 1g，加甲醇30mL， 得。 加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，加 甲醇 1mL使 2．2．4 线性关系考察 精密称取绿原酸对照品 溶解，作为供试品溶液。另取苍耳子对照药材，同法 17．76mg置25mL量瓶中，加50％甲醇使溶解，并 制成对照药材溶液。取绿原酸对照品，加 甲醇制成 稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取上述 每