反相高效液相色谱法测定妇康凝胶中生物碱的含量.pdfVIP

JIANGX1JOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 反相高效液相色谱法测定妇康凝胶中生物碱的含量 ★ 高鹏 (山东中医药大学药学院 济南250355) 摘要：目的：建立高效液相色谱法测定妇康凝胶 中苦参碱含量。方法：采用 Shimadzu—C18柱，乙腈 一0．02％三乙胺 (30：70)为 流动相；检测波长为230nm。结果：测得苦参碱线性范围1．015—5．075 g(r=0．9998)，加样回收试验测得苦参碱平均回收 率为 100．02％，RSD为 1．06％(n=5)。结论 ：本法准确 ，专属性强。 关键词：HPLC；妇康凝胶；苦参碱 中图分类号：R944．5 文献标识码 ：B 妇康凝胶为苦参、莪术等四味中药经提取精制 2 方法与结果 后，采用现代制剂技术制备的中药凝胶剂，具有行气 2．1 色谱条件 色谱柱：C18反相柱 (250mm×4． 破瘀，燥湿杀虫，生肌止痛之功效，临床用于治疗女 6mm，岛津公司)；柱温：40cC；流动相：乙腈 一0． 性细菌性、霉菌性阴道炎，宫颈炎，宫颈糜烂。在本 02％三乙胺 (30：70)；流速：1．0mlM分；检测波长： 制剂的质量标准研究 中我们采用高效液相色谱 230nm；理论塔板数按苦参碱 峰计算应不低于 法 ¨ 测定了苦参碱的含量 。 2000。 1 仪器与试药 2．2 对照品溶液的制备 精密称取在 105oC干燥 仪器：岛津LC一2010高效液相色谱仪 (自动进 至恒重的苦参碱对照品适量，加 甲醇制成每 lmL含 样)，AE一240电子天平。 200~g的溶液，即得。 试药：苦参碱对照品(中国药品生物制品检定 2．3 供试品溶液的制备 取本品1．0g，精密称定， 所，批号：0805—200105，供含量测定用)，乙腈、三乙 置锥形瓶中，加饱和食盐水20mL，搅拌使溶，再加 胺为色谱纯，水为重蒸水。妇康凝胶样品为实验室 浓氨水调节pH9～l0，以氯仿振摇提取5次，每次20 自制 (批号200891021。 mL，合并氯仿液，水浴挥干溶剂，残渣加甲醇定量 驴 驴 痧 护 痧 驴 驴 痧 痧 痧 痧 、c： 表2 样品含量测定结果(n=2) ／mg·g 对于补骨脂素和异补骨脂素的含量测定，参考 了《中国药典}2010版对补骨脂药材有效成分含量 测定的方法。实验证明，采用此方法，补骨脂素及异 补骨脂素色谱峰峰形对称，与其它成分能很好地分 离，阴性对照溶液在补骨脂素及异补骨脂素峰处无 3 讨论 干扰。经过方法学考查，该方法简便、准确，可作为 本文在 《中国药典~2010年版一部的基础上，建 本复方的含量测定方法。 立了丹陈化痰止咳颗粒中补骨脂、射干、丹参、陈皮 参考文献 等药物的TLC鉴别方法，经与阴性样 品对照，方法 [1]国家药典委员会．中国药典一部 [S]．北京：化学工业 出版社， 专属性好。文中丹参的薄层鉴别 曾用乙醚超声处 2o05． 理，并以甲苯一乙酸乙酯 (19：1)为展开剂，展开，斑 [2]姜春来，曹红，邢俊波，等．HPLC法测定生丹