胃得康胶囊质量标准研究.pdfVIP

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江西中医药

江西中医药2013年 11月第 11期总44卷第371期 I检验所 赣州 341000) 对 胃得康胶囊进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对延 l096—0.09601xg范围内与峰面积积分值线性关系良好,平 性好,能有效地控制 胃得康胶囊的质量。 醇2mL使溶解,作为供试品溶液。另取佛手对照 材薄层0色5g谱,加法乙(醇中国5药m典L,2同00法5制年版成对一部照药附录材V溶I液B)。_ 验,吸取上述两种溶液各2,分别点于同一硅段 器 溥层板上,以环己烷一乙醇乙酯(3:1)为展开剂, 开.取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供 品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相 颜色的荧光斑点。而阴性对照品溶液则无此斑点 I 1 A 、 I Agilent1260型高效液相色谱仪 (美国安捷伦公 延胡索…130:取延胡索对照药材 lg,加 甲醇 司);电子天平 BS110(北京赛多利斯天平公司); 20mL,加热 回流 l小时,滤过,滤液蒸干,残渣用 USC一302型超声波清洗器 (上海波龙电子设备有 10%醋酸20mL使溶解,加浓氮试液调节 pH值至 限公司)。佛手对照药材 (批号为 120933—200303 10一ll,用乙醚振摇提取3次,每次20mL.合并乙醚 )、延胡索对照药材 (批号为 120928—201007)、石 提取液,蒸干,残渣加 甲醇 lmL使溶解,作为对照药 菖蒲对照药材 (批号为 121098—200904)均购 自中 材溶液。另取延胡索乙素对照品适量,加甲醇制成 国药品生物制品检定所,供薄层色谱对照鉴别用;延 每 1mL含0.5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层 胡索乙素对照品(批号为 110726—201l12,含量为 色谱法 (中国药典2010年版一部附录VIB)试验, 99.6% )购 自中国食品药品检定研究院,供含量测 吸取上述两种溶液各2IxL,含量测疋项下供试品溶 定用;胃得康胶囊 (批号分别为 090801,090802, 液2 分别点于同一硅段G溥层板上,以正己烷一 090803,江西保利制药有限公司);硅胶 G(国药集 甲醇一乙醇 乙酯一浓氨试液 (8:2:2:0.1)为展开 团化学试剂有限公司);甲醇为色谱纯,水为蒸馏 剂,展开.取出,晾干,置碘蒸气。熏3分钟后取出, 水,其他试剂均为分析纯。 挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯 (365nm)下检视。 2 方法与结果 供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的 2.1 薄层色谱鉴别 位置上,显相同颜色的荧光斑点。而阴性对照品溶 佛手…167:取本品内容物4.Og,加乙醇 10mL, 液则无此斑点(图1B)。 超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇 石菖蒲 85:取本品内容物4g,加水50mL,加 10mL使溶解,置中性氧化铝柱上,以无水乙醇40mL 热回流30分钟,滤过,滤液用石油醚(30—60~C)振 洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂至干,残渣加无

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