用气相色谱质谱联用技术分析鼻窦炎口服液中正己烷萃取物.pdfVIP

JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE 用气相色谱质谱联用技术分析鼻窦炎口服液中正己烷 萃取物 ★ 刘明颖 马晋芳 罗国安。 葛发欢 (1．江西中医学院 南昌330004；2．广州中大南沙科技创新 产业园有限公司 广州 511458；3．清华大学 北京 100084；4．中山大学 广州510275) 摘要：目的：用气相色谱质谱联用技术对鼻窦炎口服液中正已烷萃取物中挥发性成分进行分析，并结合 NIST2008质谱库进行 检索，用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果：初步共鉴定了56个成分，占挥发油总成分94％以上。结论：本 方法稳定可靠，重现性好，适用于鼻窦炎口服液中挥发油成分的分析。 关键词：鼻窦炎口服液；正己烷萃取物；气相色谱质谱联用 中图分类号：R284．1 文献标识码 ：A 1 引言 3．1 气相色谱条件 鼻窦炎 口服液由辛夷、荆芥、薄荷、桔梗、竹叶柴 VF一5ms毛细 管柱 (30m ×0．25mm ×0． 胡、苍耳子、白芷等 14味中药组成，具有疏风清热、 25m)；载气为氦气，流速 1．0ml_,／分，分流进样，分 祛湿通窍的功效。鼻窦炎 口服液由辛夷、荆芥、薄 流比为 10：1；进样 口温度为 250oc；检测器温度为 荷、竹叶柴胡4味药材通过水蒸气蒸馏提取芳香水， 280℃；程序升温：起始温度为50℃，以2℃／分升温 此4味药材蒸馏后的药渣再与其余 lO味药材煎煮， 至 120oC，再 以5~C／分升温至200oC，再以l0℃／ 然后将芳香水与煎煮液混合得到…。辛夷为鼻炎 分升温至280oC，保持3分钟。进样量 1 。 要药，辛夷挥发油 具有抗炎、抗过敏、抗组胺、抗 3．2 质谱条件 菌和抗病毒作用；薄荷具有抗炎 J、抗过敏、抗组胺 电子轰击离子源，电子能量 70eV，离子源温度 和抗菌 的作用；荆芥有解热镇痛和抗炎抗菌 的 220℃，传输线温度280c=【，溶剂延迟时间3分钟， 作用，荆芥挥发油中具有抗流感病毒 作用。鼻窦 扫描范围40—650m／z。 炎15服液对慢性鼻窦炎 J、慢性副鼻窦炎Ll叫具有明 3．3 供试品溶液的制备 显的疗效。目前，尚未有鼻窦炎 口服液的挥发性成 精密移取鼻窦炎 口服液 20mL，置气相涡旋瓶 分的研究报道，本方的主药辛夷、荆芥、苍耳子、竹叶 中，精密加入 lmL正己烷，涡旋5分钟，于4~C5000 柴胡 ¨为芳香通窍之药，主要药效成为挥发性成 rpm离心 l0分钟，取有机层，加入适量无水硫酸钠 分，本文应用气质联用技术对其挥发性成分进行定 除水，即得。 性鉴别，为鼻窦炎 口服液的质量控制和药理作用机 3．4 分析结果 制的研究提供了基础。 将上述供试品溶液注入气质联用仪，得到总离 2 仪器与试药 子流图(见图1)，与 NIST2008质谱数据库进行检 仪器：Trace1300一ISQ气相色谱质谱联用仪 索，应用峰面积归一化法测得各成分的相对百分含 (美国ThermoFisherScientific公司)，HettichMik— 量，结果见表 1。 ro22R离心机(德国Hettich公司)，Milli—Q超纯水 系统 (美国Millipore公司)。 试剂：正己烷 (色谱纯，美国Fisher公司，批号 601037000)，无水硫酸钠 (分析纯，国药集团化学试 剂有限公司，批，超纯水 (自制)。 样品：鼻窦炎口服液，批号太极集团 图1 鼻窦炎口服液正己烷提取物总离子流图 重庆桐君阁药厂有限公司。 3 方法与结果 }通讯作者：葛发欢，教授，TelE—mail：gefahuan@163．corn。