HPLC测定复方苦参注射液中苦参碱槐定碱和氧化苦参碱的含量.pdfVIP

维普资讯 第32卷第2期 中 国 中 药杂 志 Vo1．32，Issue 3 2007年 2月 ChinaJourna~ofChineseMateriaMedica February，2007 HPLC测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱 和氧化苦参碱的含量 田 娟 ，王维皓 ，高慧敏 ，王智民h (1．中国中医科学院 中药研究所，北京 1~700； 2．西北农林科技大学生命学院，陕西杨凌712100) [摘要] 目的：建立用高效液相色谱法同时测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量。方法： ALLTIMAA枷NO色谱柱(4．6mm×250mm，5p,m)；流动相乙腈-3％磷酸溶液-无水乙醇(80：10：10)；流速 1．0mL- min～；检测波长220nm；柱温30℃。结果：该方法回收率苦参碱为 99．5％(RSD1．58％)，槐定碱为99．2％(RSD 1．44％)，氧化苦参碱为100．2％(RSD1．85％)。结论：该方法简便、快速、准确、灵敏度高，可用于该品的质量控制。 [关键词] 高效液相色谱法；复方苦参注射液；苦参碱；槐定碱；氧化苦参碱 [中图分类号]R284．1 [文献标识码]A [文章编号]1001-5302(2007)03-0222-03 复方苦参注射液是由山西振东金晶制药有限公 2 方法与结果 司研制生产的纯中药抗癌制剂，处方由苦参、白土苓 2．1 色谱条件 AlltimaAmino色谱柱(4．6innl× 组成，经过系列精制制成的具有抗癌、增强免疫、止 250mm，5 m)；流动相乙腈．3％磷酸溶液．无水乙 血、止痛、抗肿瘤等功效的产品，其主要成分为苦参 醇(80：10：10)；流速 1．0mL ·min～；检测波长220 碱、槐定碱及氧化苦参碱等生物碱类成分。部颁标 Ilia；柱温30℃。 准采用酸碱滴定法测定复方苦参注射液中总生物碱 2．2 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷 含量…，而 目前关于苦参及其制剂中生物碱类成分 减压干燥至恒重的苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱对 含量测定仅见薄层色谱扫描法 J、HPLC测定苦参 照品适量，加乙腈-无水乙醇 (80：20)溶解，制成每 1 碱的报道 J。本研究建立了同时测定制剂中3种 mL含苦参碱0．050mg，槐定碱0．049mg，氧化苦参 主要生物碱含量的HPLC分析方法，该法操作简便、 碱0．372mg的混合溶液，即得。 灵敏度高、分离度好，可用于复方苦参注射液的质量 2．3 供试品溶液的制备 精密量取复方苦参注射 控制。 液0．5mL，置分液漏斗中，加入浓氨试液约ImL，用 1 仪器和试药 42mL氯仿分3次萃取(15，15，12mL)，收集氯仿 Alltech426型高效液相泵，AlltechUVIS200 检 液，蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移至10 测器，Allchrom化学工作站；苦参碱 (批号 0805— mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤 200005)、槐定碱(批号0784-9702)及氧化苦参碱对 膜 (0．45Ixm)滤过，取续滤液，即得，见图1。 照品(批号0780-200004)购于中国药品生物制品检