_氯丙基三乙氧基硅烷及其杂质的GC_ITD分析.pdf

分析 ·测试 有机硅材料 , 2001 , 15 (3) : 17～20 SIL ICON E MA TERIAL 　　 γ - 氯丙基三乙氧基硅烷及其杂质的 GC - ITD 分析 何其坚 　杨泽玉 (武汉市化工研究所 , 武汉 430064) γ 　　摘要 : 采用气相色谱 - 离子阱检测方法对工业级 - 氯丙基三乙氧基硅烷所含主要杂质进行了鉴定 , γ γ 其结果表明 , 该产品中含有四乙氧基硅烷 、丙基三乙氧基硅烷 、 - 氯丙基二乙氧基氯硅烷 、 - 氯丙基五 乙氧基二硅氧烷 , 1 - 丙基 - 3 - ( γ- 氯丙基) - 1 ,1 ,3 ,3 , - 四乙氧基二硅氧烷 , 1 ,3 - 二 ( γ- 氯丙基) - 1 ,1 ,3 ,3 - 四乙氧基二硅氧烷 , 1 , 3 - 二 ( γ- 氯丙基) - 1 ,1 ,3 - 三乙氧基 - 3 - 羟基二硅氧烷等杂质 。 γ 关键词 : - 氯丙基三乙氧基硅烷 , 气相色谱 - 离子阱检测 , 质谱 , 三氯硅烷 , 氯丙烯 γ ( ) 　　 - 氯丙基三乙氧基硅烷 CPTS 本身是 Finnigan - Mat 811 型 ITD 检测器带数据系 一种偶联剂 , 同时又是生产其它硅烷偶联剂的重 统 。电离方式为电子轰击 ( EI) , 70 eV ; 扫描范 要原料 。在实际应用中 , 除要求测定 CPTS 的含 围 50～450 u ; 由 T 程序 自动调整仪器状态 ; 传 量[1 ]外 , 往往还需知道该制剂中究竟有哪些杂 输线 200 ℃。 质 ? 它们对产品质量有什么影响 ? 我们采用气相色谱 - 离子阱检测法 ( GC - 2 　结果和讨论 ITD) 得到了工业级 CPTS 中各个组分的 EI 质 2 1 　主组分和低沸点杂质的鉴定 谱图; 但由于现有谱库中相应的标准有限 , 检索 工业级 CPTS 经 GC 分离后通常可以得到 10 大多数未获成功 。而这类化合物的 EI 谱图中缺 多个色谱峰 , 典型的结果如 图 1 所示 ; 面积在 少分子离子信息并存在复杂的重排也给未知物鉴 05 %以上的各个峰按照它们洗脱的顺序标号 ,每 定增加了难度 。从已知的相关烷氧基硅烷的 EI 个峰对应一个组分 。其中峰 1 已用色谱保留值法 谱图和碎片离子生成的规律出发[2 ,3 ] , 本文通过 证实为试样里残存的溶剂乙醇 。 比较和推理完成了 CPTS 及其中主要杂质的 ITD 质谱图的解析 , 确定了它们的化学归属并从中总 γ 结出与 - 氯丙基三乙氧基硅烷有关的 EI 谱图 的特点 。这些定性分析的结论与其它实验事实吻 合 , 可以直接指导 CPTS 的品质控制 。 1 　实验 11 　原料 图 1 　工业级 CPTS 的 GC 图 γ - 氯丙基三乙氧基硅烷 : 工业品 , 质量分 数大于 90 % , 由本所有机硅偶联剂车间提供 ; 通过 NBS 谱库检索 , 确定峰