中药制剂分析计算题.doc

中药制剂分析A 一、填空题（每空1分，共20分） 四．计算题 （每题10分，共20分） 1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查 （1）取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10μgPb/ml）取用量为2ml，重金属限量为多少？ （2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/ml）取用量为2ml，应取供试品多少克？ 2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定 采用HPLC法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。 ①HPLC条件从略。 ②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml和0.04mg/ml的吴茱萸碱对照品溶液进样10μl测定，面积分别为144000和100000。 ③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g，准确加入流动相10ml，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μl于2ml容量瓶中，流动相定容，过0.45μm滤膜，取滤液10μl进样测定，测得峰面积为82500。 （1）解：根据限量计算公式： （1分） （1分） 则有： （2.5分） 答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分） （2） 解：根据限量计算公式： （1分） （1分） 则： （2.5分） 答：应取黄连上清丸1.0克。（0.5分） 2. 解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm （1分） m1=×10=0.6(g m2=0.04×10=0.4(g （1分） （1分） （1） 得到直线方程 A=+220000m （1分） 将样品数据代入： （2分） （2.5分） 答：mg/g。 （0.5分） 10分）1.；；。 B 二、选择题 （每小题1分，共40分） 从每题的5个备选答案中，选择一个最佳答案，并将其涂在答题卡相应位置上。 四．计算题 （每题10分，共20分） 1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查 （1）取注射用双黄连（冻干）0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水21ml使溶解，依法检查其砷盐（中国药典2000版附录Ⅳ F）。如果标准砷溶液（1μgAs/ml）取用量为2ml，杂质限量为多少？ （2）取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（中国药典2000版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2000版附录Ⅳ E第二法），含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液（10μgAs/ml）取用量为2ml，应取供试品多少克？ 2. 中药制剂香连丸中小檗碱的含量测定 采用HPLC法测定中药制剂香连丸中小檗碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中小檗碱的百分含量。 ①HPLC条件从略。 ②标准曲线制备：分别取浓度为0.00448mg/ml和0.0112mg/ml的小檗碱对照品溶液进样10(l测定，面积分别为20115和47967。 ③样品测定：精密称得65℃干燥至恒重的香连丸粉末0.2512g，置50ml索氏提取器中，加甲醇45ml提取至无色，回收甲醇后，残留物用95%甲醇定容至50ml，取适量用微孔滤膜（0.45(m）过滤后，进样(l，小49821。 （1分） （1分） 则有： （2.5分） 答：注射用双黄连（冻干）样品重金属限量为百万分之五。（0.5分） （2） 解：根据限量计算公式： （1分） （1分） 则： （2.5分） 答：应取麻仁丸2.0克。（0.5分） 2. 解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm （1分） m1=0.00448×10=0.0448(g m2=0.0112×10=0.112(g （1分） 则 （1分） （1） 得到直线方程 A=1547+414464