多孔型铝阳极氧化膜显微形貌与结构.pdfVIP

材料保护990803 材料保护 MATERIALS PROTECTION 1999年 第32卷 第8期 Vol.32 No.8 1999 多孔型铝阳极氧化膜显微形貌与结构 马胜利　徐可为　葛利玲　井晓天 　　摘要　用扫描电镜、透射电镜及X-射线衍射等方法，观察了硫酸电解液中铝阳极 氧化膜的显微形貌及结构的变化。结果发现，在本实验条件下氧化膜形成初期为壁垒 型膜，其厚度取决于阳极电流密度；壁垒型膜外层为多孔型膜，其厚度主要取决于阳 极电流密度和阳极氧化时间。而随电流密度和氧化时间增加，多孔膜孔径增大，孔密 度减小。同时发现氧化膜由AlO 非晶态和γ-AlO 晶态相组成，并随电流密度增加， 2 3 2 3 非晶态含量增多而晶态含量减小。 　　关键词　多孔型阳极氧化膜　显微形貌　结构　纯铝 　　近年来，多孔型铝阳极氧化膜的应用已扩展到磁学、光学、光电学、分离膜等领 域 ［1］ ［2～5］ ，对阳极氧化技术及阳极氧化膜组织结构特征的研究受到关注 。铝阳极 氧化膜分为壁垒型(也称阻挡)和多孔型两类。一般认为在近中性溶液中形成壁垒型膜 ［6］ ［3］ ；在酸性溶液中形成多孔型膜 。但也有在中性溶液中形成多孔型膜及在酸性 溶液中形成壁垒型膜的报道 ［7］ ［3］ ［4］ 磷酸溶液中 和恒电流下在1.5 mol/L硫酸溶液中阳极氧化膜结构及形貌的变化 规律，结果发现上述两种条件均能获得多孔型膜。其空洞形成及发展过程主要与时间 ［2～5］ 有关，即随时间延长，孔径增大，孔密度减小。而徐源等 的研究结果表明氧化 膜类型是由阳极电流密度所控制，并首次提出了临界电流密度的概念。当外加电流密 度大于临界电流密度时，阳极氧化膜为壁垒型；当外加电流密度小于临界电流密度 时，氧化膜为多孔型。徐源等 ［7］ 2 2 2 ，＜100 A/m，1～10 A/m。可 0.1 mol/L磷酸铵溶液中临界电流密度分别为400 A/m 见，有关多孔型氧化膜的形成、发展及阳极氧化条件的相互关系等问题尚须进一步研 究。 　　本文研究了纯铝在15%(wt)硫酸电解液中不同电流密度和不同氧化时间下阳极氧化 膜显微形貌与结构。 1　试验方法 　　用纯铝(99.9%)制成40×30×0.5试样，经丙酮清洗，化学除油后，在50% HPO ， 3 4 2 8% H SO ，32% (CHOH) ，10% H O(质量百分比)溶液中，以2A/dm，85℃条件抛光 2 4 2 2 2 1～2 min后，将试样水洗干净，进行阳极氧化。阳极氧化解液为15%(wt) H SO ，温度 2