气相色谱分离操作条件的选择.pptVIP

气相色谱分离操作条件的选择 一、 分离系统及有关条件的选择 1. 固定相的选择 2. 固定液配比的选择 3. 柱长和柱内径的选择 4. 柱温的确定 二、 载气种类和流速的选择 1. 载气种类的选择 2.载气流速的选择 三、 其它操作条件的选择 1.进样方式和进样量的选择 2.气化温度的选择 一、 色谱柱及使用条件的选择 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 4.柱温的选择 程序升温色谱图 二、 载气种类和流速的选择 三、其它操作条件的选择 * * 1. 固定相的选择：对气－固色谱一般根据样品性质，参照常用固体吸附剂的使用范围选择；对气－液色谱，则根据“相似相溶”的原则进行选择： ①分离非极性组分，通常选用非极性固定相。各组分按 沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。 ② 分离极性组分，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 ③分离非极性和极性（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。 ④分离醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物，通常选择极性或氢键性的固定液。 ⑤分离组成复杂的难分离试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。 配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担 体的百分比，配比通常在5%～25%之间。配比低，担 体上形成的液膜薄，传质阻力越小，柱效高，分析 速度也越快。但固定相的负载量低，允许进样量较 小。通常使用较低的配比。 3.柱长和柱内径的选择 增加柱长利于提高分离度，但柱阻力增加，组分的保留时 间tR 增加 ，不便操作。 选择原则：在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短 的色谱柱，可缩短分析时间。 填充色谱柱的柱长通常为2~4米，内径3~4厘米。 柱温应控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）之间。 柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。组分保留值缩短，先流组分可能产生重叠。 柱温降低，分析时间增长，在两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当前者的增加速度大于后者时，分离度提高；当后者的增加速度大于前者时，分离度降低。 柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。 组成复杂，沸程宽的试样，宜采用程序升温。既可保证低沸点组分的分离度，又可缩短分析时间。 1. 载气种类的选择： 考虑三个方面因素： （1）载气对柱效的影响：载气流速低时，大质量分子可抑制试样的纵向扩散，提高柱效；载气流速高时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。 （2）检测器要求：对热导检测器使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。对氢焰检测器，氮气仍是首选。 （3）载气性质：应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。 2. 载气流速的选择 理论上应采用最佳流速。实际流速通常稍大于最佳流速以缩短分析时间。 1.进样方式和进样量的选择： 液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1μL， 5μL，10μL等。 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范 围之内。进样要求动作快、时间短。 气体试样应采用气体进样阀（六通阀）进样。 2.气化温度的选择： 色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此 瞬间气化; 气化温度一般较柱温高30~70℃ 防止气化温度太高造成试样分解。 * *