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汉防己中生物碱的提取分离和鉴定.ppt 10页

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汉防己中生物碱的提取分离和鉴定.ppt
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实验四 汉防己中生物碱的提取、分离和鉴定 实验目的: 1、掌握一般叔胺生物总碱的提取和纯化方法。 2、熟悉柱色谱法分离生物碱的操作技术。 3、掌握生物碱的鉴定方法。 实验原理: 根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于乙醇的通性,利用乙醇提取总生物碱。利用季铵型生物碱易溶于水,不溶于亲脂性有机溶剂的性质,用溶剂萃取法分离脂溶性生物碱和水溶性生物碱;根据汉防己甲素和乙素和酸结合成盐而易溶于水,难溶于亲脂性试剂,在碱性条件下易溶于亲脂性试剂不溶于水的性质反复处理后,在利用两者在冷苯中溶解度的不同,使它们相互分离。 实验器材: 试药:汉防己、85%乙醇、1%盐酸、氯仿、氨水、1%氢氧化钠、无水硫酸钠、氧化铝、丙酮、环己烷、甲醇、改良碘化铋钾试剂、碘-碘化钾试剂、碘化汞钾试剂、硅钨酸试剂等 仪器:回流装置、圆底烧瓶、分液漏斗、层析柱、漏斗、薄层板、乳钵、量筒、烧杯、试管等 实验内容与方法: 一、总生物碱的提取 取汉防己粉末100g,置于500ml圆底烧瓶中,加85%乙醇300ml,水浴加热回流1小时,滤出乙醇提取液;药渣重新加入85%乙醇200ml同法提取1次,合并两次提取液,过滤,浓缩至无醇味,成糖浆状,得到总生物碱。 二、精制 将上述糖浆状提取液转入烧杯中,加1%盐酸调PH为2,边加边搅拌,静置,过滤,得澄明滤液。滤液加等体积氯仿,再加氨水调PH为10以上,于分液漏斗中振摇萃取,静置分层后放出氯仿层,碱液再用氯仿萃取两次,合并氯仿液。氯仿液置于分液漏斗中,先以1%氢氧化钠溶液洗2次,再用水洗2-3次后加入约5g无水硫酸钠脱水,放置过夜,过滤,回收氯仿至少量,得汉防己总碱。 三、汉防己甲素和汉防己乙素的分离 1.装柱 取层析柱垂直固定在铁架台上,在管的下端垫入少量棉花,称取中性氧化铝100目20g,缓缓加入层析柱中,边加边轻轻振动色谱柱,使氧化铝在柱中填实均匀。 2.上样 取100mg汉防己总碱置于小蒸发皿中,用少量丙酮溶解,另加0.5g色谱用氧化铝(作吸附剂),搅拌均匀,并于水浴上缓缓蒸去溶剂。然后将含有样品的氧化铝装入色谱柱的上端,并盖一圆形滤纸。 3.洗脱 将色谱柱活塞打开,以环己烷-丙酮(4∶1)洗脱,流速控制在5ml/min,收集各流分(10ml~15ml/份)。 4.检查 将各流分回收溶剂,依次点于硅胶G-CMC-Na薄层板上,用氯仿—丙酮—甲醇(6∶1∶1)为展开剂,展开,喷以改良碘化铋钾试剂,比较各流分的Rf值,合并相同Rf值的流分。 5.结晶 将合并流分的溶液浓缩至适当体积,放置,析晶,滴加少量丙酮洗涤结晶,可得汉防己甲素、汉防己乙素结晶。 四、检识 1、化学检识 将提取的氯仿液,用1%的盐酸萃取,得盐酸溶液10毫升,分为四个小试管储存,分别在四个小试管中加入改良碘化铋钾、碘-碘化钾、碘化汞钾、硅钨酸试剂,观察各试管中的变化,记录在如下表格中。 2、色谱检识 色谱材料:硅胶G-CMC-Na硬板 点样:汉防己总碱、汉防己甲素和汉防己乙素的0.1%醇溶液 展开剂:①氯仿—丙酮—甲醇(6∶1∶1) ②氯仿—乙醇(10∶1) ③甲苯—丙酮—乙醇(4∶5∶1) 显色剂:改良碘化铋钾试剂 观察记录:记录图谱及斑点颜色 实验注意事项: 1、提取装置的安装要小心,不能打碎仪器。 2、提取总生物碱时,回收乙醇至稀浸膏状即可,过干时,当加入盐酸后会结成胶状团块,影响提取效果。 3、用1%氢氧化钠溶液洗氯仿液目的是分除酚性生物碱。汉防己乙素结构中的酚羟基由于空间效应和氢键的形成,呈隐性酚羟基性质,酸性减弱,不溶于强碱溶液中,在此步骤中仍留在氯仿液中。 * * 汉防己甲素 R=CH3 汉防己乙素 R=H *

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