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橡胶聚合物的鉴定 裂解气 相色谱法 周乃东北京橡胶工业研究设计院 (北京100039) 【摘要】基于橡胶标准试验方法，本文系统介绍了裂解气相色谱法(PGC)原理及其 在橡胶工业分析中的应用，包括胶型定性，并用胶比例定量分析，橡塑并用及纤维骨架材 料的定性，并列举了大量实测结果。另外，还利用pGc技术研发开展了橡胶配合剂方面的 测试工作。、 【关键词】裂解气相色谱橡胶标准橡胶聚合物助剂定性分析轮胎剖析 高聚物是橡胶产品中的主要成分，胶料中 85。又于93年进行了修订，即国标GBF6028— 1 橡胶聚合物品种不同，结构组成不同，都直接 994等效国际标准IS07270—1987。近年国 关系到橡胶加工性能和决定了最终产品的各 际标准又更新为IS07270—2003(E)，该标准 种物，|生及质量。因此在橡胶企业加工生产，产 分为定性和定量两部分(此标准尚未全部完 品质量控制，科研开发，军工产品剖析，海关 成)。已受到行业的关注。 国际贸易等各领域都需要对橡胶产品、半成 1 裂解色谱分析原理及流程简介 品、混炼胶等橡胶聚合物进行分析鉴定(俗称 微量的橡胶样品，用裂解器在惰性气体 胶型分析)。裂解气相色谱法(简称PGC)成 (N2)中被快速热解而生成具有高聚物表征的 为当前分析高聚物结构与组成的重要测试手 裂解产物(小分子碎片混合物)，并随载气导入 段之一。 气相色谱仪在色谱柱中进行分离，由检测器对 我院从七十年代开始应用裂解气相色谱测 分离后的组分进行测定，信号经放大，由记录 定胶型工作，以此经验为基础，1984年按我国实仪和微处理机(色谱工作站)进行裂解色谱图 际情况出发，我院参照国际标准lS05475和 的绘制和数据处理。裂解色谱仪的主要装置及 ISO／DJS7270，完成制定了国家标准GB6028一 流程见图1。 阿磊订 I壁| 圈1裂解气相色谱流程框图 33 2裂解器 广的范围内连续调节，重复性好。 裂解装置是裂解色谱仪的关键部件(用做 C．裂解室的结构材料惰性好。 橡胶等固体样品迅速热解成可分析的气体的装 d．裂解室的死体积小。 置)，包括裂解器、连接气路管和温度控制部 2．1管式炉裂解器 分，通常将裂解装置称为裂解器。现介绍橡胶 裂解室由石英管制成，样品放在由惰性 分析常用的几种裂解器。 材料制成的小舟内，小舟上方有测温电偶， 一个性能良好的裂解器应具备如下特点： 将炉温升至裂解温度并恒温，由推杆将样品 a．TRT短、降温快，二次反应少，重复性好。舟推至加热区，进行裂解。并由载气带人色 b．平衡温度能精确控制和测定，并能在宽 谱柱。 图2管式炉裂解器示意图 1 热电偶；2手柄；3载气入口；4石英管；5色谱柱 6铂金舟；7电热丝；8球阀；9推杆 2．2热丝裂解器 微细的石英管中并将其放入铂丝线圈内，然后送 通常用铂丝或镍铬丝制成螺旋式线圈作为发 入裂解室内，通电后，热丝被迅速加热到一定的 热元件，螺旋丝两端通以稳定的电流。样品置于 温度，样品瞬间裂解，并由载气带入色谱柱。 圈3热丝裂解器示意图 1电源；2计时器；3载气；4铂丝线圈；5到色谱柱 2．3居里点裂解器