纳米ZnO吸附分离-氢化物原子荧光光谱法测定硒.pdfVIP

2015年 2月 安康学院学报 Feb．2015 第27卷 第 1期 JournalofAnkangUniversity Vo1．27 No．1 纳米ZnO吸附分离 一氢化物原子荧光光谱法测定硒 李 阳，李国涛，定雅雪，黄 婷 (安康学院 化学化工系，陕西 安康 725000) 摘 要：本文研究了纳米ZnO在水相体系中对痕量硒的吸附特性。在最佳实验条件下，硒定量、快速地吸附在 纳米ZnO材料上，在 O~C、60~C、80~C时，最大吸附容量分别为 31．45mg·g一、31．75mg·g～、31．95mg·g，等温吸 附线符合可逆的Langmuir吸附模型。在硼氰化钾 一盐酸体系中，最佳测定条件下，用氢化物发生一原子荧光光谱法 测定硒 ，线性方程为 s~=82．778C+9．04，相关系数 R2=0．9997，线性范围0．1—20 g·L 。该方法的检 出限为 0．05 ug·L～，回收率为 94％~106％，相对标准偏差不大于4．24％，适用于定量、快速、准确测定环境水样 中的痕量硒。 关键词：氢化物 一原子荧光光谱法；纳米ZnO；硒；吸附 中图分类号：0652．6 文献标识码：A 文章编号：1674—0092 (2015)01—0090—04 硒是生命中必需的微量元素 ，也是化工、冶金、 1 实验部分 环保及医药卫生等领域中的重要研究对象。测定硒的 1．1 仪器设备 方法主要有比色法l1J、分光光度法l2_3】、石墨炉电感耦合 AFS一8X双道原子荧光光度计 (北京吉天仪器有 等离子体发射光谱法 、原子吸收法 q、高效液相色谱 限公司)，用于测量 Se“的浓度；TDL80—2B台式离心 法 、氢化物一原子荧光光谱法 q，其中氢化物一原 机 (上海安亭科学仪器厂)，用于离心分离 ；pHS一3C 子荧光光谱法具有操作简单、干扰少、灵敏度高的特点。 型pH计 (上海精密科学仪器有限公司)，用于测量溶 当样品中硒元素含量低或化学组成较复杂时 ，在 液pH值 。 测定之前往往辅以化学分离 ／预富集手段 ，以富集待 1．2 试剂 测元素和除去干扰基体。目前 ，分离富集环境样品中 Se(IV)标准溶液配制 (1．0000mg·mL。)：称取 SeO seflv)的方法有溶剂萃取法lllJ、离子交换法J2【]、共沉淀 (北京纳克分析仪器有限公司)5．5480g，加入少量水 法㈣、吸附法 坷等 ，但这些方法大多具有环境污染 及 2mL浓HNO，溶解后移人 250mL容量瓶中，用超 大、操作过程繁琐 、耗时长等缺点。吸附法具有操作 纯水稀释至刻度，摇匀。 简单 、快速 、吸附量大、无污染物等优点，已得到广 硼氢化钾、氢氧化钾 (5g·L)、铁氰化钾 (10 泛应用。硒常用的吸附剂有交联壳聚糖、活性炭巯基 g·L。)均为分析纯；盐酸、硝酸、高氯酸均为优级 棉、腐殖酸等，以上吸附剂性能稳定、操作简单 、环 境污染小、回收率高，但它们的吸附容量低 ，所需吸 纯 ，实验用水为超纯水。吸附剂纳米 ZnO，粒径为 附平衡时间较长 。 50±10llm，购于陕西中科纳米材