AKD合成中三乙胺的回收.pdfVIP

维普资讯 江苏化工 1994年 第22卷第2期 ·27 · AKD合成中三乙胺的回收 1 1f一， 杨建春 、 ； (江苏省新沂 究所 ，2214oo) 本文叙述 了三 乙胺盐酸盐经碱中和 、蒸馏 、生石灰脱水、再蒸馏等步骤回收三 乙胺 的 施关键词：三三三己胺可回收 啦翻商同r，驻取軎香 AKD是烷基烯酮二聚体 (Aikylkentene AKD 的副产物，经干燥脱苯)；NaOH(分析 Dimer)的简称，其乳液是一种制造高档纸的 纯)；生石灰 (工业品)。 优 良的中性施胶剂。为了替代进 口，80年代初 1．2 实验步骤 期，国内一些科研单位就开始致力于 AKD 1．2．1 碱液中和 国产化工作 ]。现今 国内已投入生产的AKD 550g(4oto1)块 状三 乙胺 盐 酸 盐放 于 的工艺路线相近 ：用苯作溶剂、以硬脂酸作基 1000rIll烧 瓶 中，加 160(4mo1)固体NaOH， 本原料、经氯化亚砜酰氯化、三乙胺脱氯化氢 72ml(4mo1)蒸馏水 ，搅拌至无块状物 。0．5h 聚合而得。副产大量 的三 乙胺盐酸盐 (AKD 后 ，得土黄色混浊混合物 。 干基重量 t三 乙胺盐酸盐干燥 品重量 一5t 1．2．2 一次蒸馏 4)]为了减少污染 ，降低成本 ，回收价格昂 上步所得混合液直接蒸馏，馏份沸程为 贵的三 乙胺是很有实用意义的。 72～73℃(温度计未经较正)，系三 乙胺 同水 从胺类盐酸盐回收胺可用MgO、CaO等 的二元共沸物 ，其组成 为：三 乙胺 9O 、水 金属氧化物与之共热 ]，但固一固相反应较 10 ]。馏份在接受器中分为两层，经分析 ， 为困难 。 上层为含3 左右水的三 乙胺层，下层为含少 AKD合成中副产的三 乙胺盐酸盐 ，干燥 量三 乙胺的水层，弃去水层 ，得含水三 乙胺 脱苯后稍带黄色，其 中包含有硬脂酸、AKD 37 。 等少量杂质 。作者采用强碱中和三 乙胺盐酸 1．2．3 三 乙胺脱水 盐，经一次蒸馏、CaO进一步脱水、再蒸馏回 配有 回谎冷凝管、温度计 (未经校正)的 收三乙胺 ，回收的三 乙胺无色透 明，沸点同上 三 口圆底烧瓶中放69g块状生石灰，加入含 海试剂一厂分析纯级三 乙胺一致 ，可再应用 水三乙胺37。g，冷凝管上 口配无水CaCi干燥 于 AKD的合成。 管与大气相通 ，温度计的水银球悬于液面之 上。加热回流 ，开始时，蒸汽温度不断升高 ，1． l 实验部分 5h之后 ，蒸汽温度停留在90T3，不再升高 ，稍 1．1 主要原料殛试剂 冷，取下 回流冷凝管，直接蒸馏，得三 乙胺 三乙胺盐酸盐 (新沂化工研究所合成 360g，回收率为89 ，馏份沸程 ：88~89~C 收稿 目期；199309—17 维