GC／MS外标法检测蔬菜中农药多残留的实验研究.pdfVIP

维普资讯 中国卫生检验杂志2OO6年8月 第16卷 第8期 Chin~ J0Ilnlal0fHeal山IJaborat0ryTechn010 ，Aug2006；~~16 No8 937 【化学测定方法】 GC／MS外标法检测蔬菜中农药多残留的实验研究 吕进锋 (广东省湛江市农产品质量安全监督检测中心，广东湛江 524043) [摘要】 目的：研究建立蔬菜、水果等农产品中18种有机磷农残的GC／MS同时测定方法。方法：采用GC／Ms通过标准 试验确定全扫描和检测离子扫描的测定条件，通过样品试验验证改进样品前处理过程。结果：在实际样品含量的测定范 围内各 目标化合物标准曲线相关系数在0．9902—1．0000之间，检出限在2．0X10 。一2．0X10 (g／g)之间；加标样品 重复性条件下测定两次，测定结果的回收率在72％一108％之间，变异系数为2．45％一19．11％。结论：可代替现有国标 气相色谱法进行蔬菜、水果等多种农产品的检测，结果证实定性定量准确性优于气相色谱法。 [关键词】 GC／MS；检测；蔬菜；农药多残留 【中图分类号】 o658．1 【文献标识码】 A 【文章编号】 1004—8685(1006)08一o937—02 1 试剂和仪器 1．4．2 质谱条件 离子源温度 ：200℃；接 口温度：250℃；电子 1．1 试剂 轰击能：70eV；溶剂切除时间：3．0min；检测方式 ：SCAN(全扫 分析纯试剂：丙酮、石油醚、无水硫酸钠、二氯甲烷、硅藻 描)，扫描时间段 (3．50—33．00)min；SIN(选择离子扫描)，扫 土、氯化钠；分析纯活性炭：用3moVL盐酸浸泡过夜，抽滤，用 描时间段、选择离子(见表 1)扫描质量范围：4o一440；扫描间 水洗至中性，在 120℃ 下烘干备用 ；标准品溶液 ：新购 自国家 隔：0．5sec。 标准物质中心；标准溶液 的配制：准确移取有机磷标准溶液， 临用时用丙酮稀释成不同浓度的标准使用液，并贮藏于冰箱 表1 选择离子扫描时间段及选择离子 中保存。 扫描 扫描时间通带 可被扫描 1．2 仪 器 方式 开始时间(mm-)结束时间(m_m) 的峰号 (SlM)~z TraceOSQ气相色谱质谱仪，EI源；组织捣碎机；超声波提 取器；回旋振荡器；氮吹仪；具塞锥形瓶 250lIll；分液漏斗 250lIll。低速 离心 机 (4000r／min 以上)；高速离 心机 (16000r／min以上)；旋涡混合仪 ；加样枪(200—1000 ；50 — 500 ；5—4o )，枪头用前以丙酮处理。 1．3 试样的准备 1．3．1 蔬菜和水果样品 弃去非可食部分后，剁碎或经组织 捣碎，制成试样。 1．3．2 提取和净化 蔬菜、水果：称取试样 25g，精确至 0．01g，置于具塞锥形瓶中，加无水硫酸钠脱水，加丙酮溶液 50lIll避光超声提取0．5h后加 1—3g(根据蔬菜色素含量) 活性炭振荡0．5h，静置5min，用硅藻土和活性炭( m，7／3) 的层析柱净化，20lIll丙酮和二氯甲烷(1+1)洗脱 ，滤液与洗 1．4．3 气相色谱 一质谱仪定性定量方法 涤液合并移于氮吹仪上浓缩，定容至 5lIll，4000r／min离心 1．4．3．1 全扫描检测模式定性标准 采用全扫描谱库检索与 3min，取上 清液