n+纳米晶MgAl水滑石的水热合成及晶粒度调控.pdfVIP

王永在等：纳米晶Mg—Al水滑石的水热合成及晶粒度调控 纳米晶Mg—Al水滑石的水热合成及晶粒度调控木 王永在1，孟繁涛2，郭红1，刘 铭3 (1．山东理工大学分析测试中心， 山东淄博255049；2．山东理工大学材料学院，山东淄博255049； 3．山东理工大学化工学院， 山东淄博255049) 摘 要： 以水不溶性的化合物为前驱物，水热法一步 意义上的水热法。而直接用水不溶性的前驱物水热法一 合成了纳米晶Mg．Al水滑石。用Ⅺm、SEM和Fr-m步合成LDHs型化合物的报道还较少。 对合成产物进行了表征。通过系统分析前驱物类型、反 纳米晶晶粒度大小和形状对纳米粉体和纳米材料 应温度、时间和碱度与水热反应产物物相组成和晶粒度 的各种物化性能和工艺性能有非常重要的影响。对纳米 的关系，提出了调控Mg．Al水滑石晶粒度的方法：升材料晶粒度大小和形状的调控，是纳米材料制备中非常 高温度、延长反应时间、适度提高碱度，均会使晶粒度 关键的问题，也是可控化学合成研究的重要内容之一。 均匀增大。其它条件相同时，前驱物间的竞争性水解能 LDHs为例，系统的研究了合 本文以水热法制备Mg．Al 力是影响物相纯度和晶粒度的主要因素。 成参数如温度、时间、碱度以及前驱物的类型等因素对 关键词： 纳米晶：Mg．舢水滑石；水热合成；晶粒度 纳米晶Mg．Al水滑石晶粒度和相组合方式的影响，提 调控 出了调控产物晶粒度的具体方法。 中图分类号： TB32l；0723文献标识码：A 文章编号： 2实验 1001．9731(2007)增刊一281l一04 1 引 言 2．1实验方法 选择MgO、Mg(0H)2、(MgC03)4 类水滑石型化合物又称层状双金属氢氧化物 (LDHs)，具类似于水镁石的层状结构。LI)Hs层中因部 分二价阳离子被三价阳离子替代，使层板带正电荷，为 以及去离子水。所用试剂均为A．R级。 平衡电荷，层间充填有阴离子以及水分子，可用通式表示 将计量的各反应物加入23ml内衬聚四氟乙烯的压 为：口讧“1。M3■oH)2]”(A●砌)·，，lH20，M“=M92+，Mn2+，力釜中，混合后充分搅拌，在控温加热箱中加热一定时 zn“…；M3+-越3+，Fe3+，Cr3+…；A=C03卜，Cl一， 间，自然冷却至室温。所得产物抽滤、水洗，60℃干燥。 N03‘，OH。…。LDHs由于具有独特的层板组成可设计性、2．2表征方法 层间阴离子可交换性、结构可恢复性而在催化、吸附、环 D8 X射线衍射分析用Brucker 境、医药、纳米材料、功能高分子材料等领域受到广泛的 重视，是一类极具发展潜力的新型无机功能材料【1～。 2口=5～70。，物相分析时用连续扫描，扫描速度为6。 制备LDHs型化合物的方法有共沉淀法、溶胶一凝胶 法、水热法、焙烧复原法和离子交换、法【4’5】等，其中最 停留时间为20s。微形貌观察用FEI 常用的方法是共沉淀法，即M2+和M3+的可溶性盐溶液在 描电子显微镜。 较强的碱性条件下发生共沉淀反应而成。共沉淀法制备 晶粒度是根据步进扫描获得的数字衍射图谱，采用全 的LDHs结晶度较低，须经过水热反应等后处理，制备谱拟合法程序TOPAS 过程比较繁琐。焙烧复原法和离子交换法属于间接合成 求得。