N苯基马来酰亚胺制备方法的改进.pdfVIP

维普资讯 广 东 化 工 2007年 第6期 www．gdchem．corn 第34卷 总第 170期 N一苯基马来酰亚胺制备方法的改进 刘和平 ，刘建国 ，李平 ，李萍 ，郑家粲 (1．广州市尔尔其化工科技有限公司，广东 广州 511453；2．华中科技大学 化学与化工系，湖北 武汉 430074) 摘【 要】以乙酰丙酮镍为闭环脱水催化剂，运用改进的醋酐法，合成了N-苯基马来酰亚胺。结果表明，反应物及催 化剂等的最佳配比 (摩尔比)为n马来酸酐：n苯胺：n三乙胺：n醋酸酐：n乙酰丙胃i镰=1．05 1．1：1：1：1：0．1，最终产率为90％。 对合成的N一苯基马来酰亚胺分别进行了FT-IR和 lHNMR表征。 关【键词】N一苯基马来酰亚胺；醋酐法；乙酰丙酮镍 ImprovementonSyntheticM ethodofN-phenylmaleimiede LiuHeping ，LiuJianguo，LiPing，LiPing，ZhengJiashen (1．GuangzhouLLHChemicalTechnologyCo．LTD，Guangzhou511453；2．DepartmentofChemistryChemical Engineering，HuazhongUniversityofScienceandTechnology,Wuhan430074) Abstract：N—phenylmaleimidewassynthesizedwiththeclosing—ringdehydrationcatalystofnickeldiacetylacetonate(Ni(acac)2)by aceticanhydridemethod．Itshowed thattheoptimalfeedratiowasnmaleicanhy e：naniline：nt hy1a1nine：naceticanhidr1de：n Ni(acac)2= 1．05～ 1．1：l：l：l：0．1andthevieldwas90％．N—phenylmaleimidewascharacterizedbyFT-IRand HNMR，respectively． Keywords：n—phenylmaleimide；aceticanhydridemethod；nickeldiacetylacetOnate N一苯基马来酰亚胺 (N—phenylmaleimide)，外观为淡黄色片 FT-IR谱测试采用EQUINQX55型FT-IR红外光谱仪(德国 状晶体，分子式为 CloH7NO2，分子量为 l73．17，熔点为 88～ Bruker公司)，K13r压片；HNMR测试采用 MercuryVX-300 90~C，难容于水，易容于乙醇、丙酮、甲苯等有机溶剂。它可 型核磁共振仪(美国Varian公司)，TMS为内标，CDCI3为溶剂， 以作为医药、农药和染料的中间体，也可以作为聚合物的原料 300MHz；熔点测试采用X4型显微熔点测试仪，温度计未经校 和一些聚合物的耐热、耐冲击性改性剂、交联剂等_】J，因此具 正。所用试剂马来酸酐、苯胺、丙酮、醋酸酐、三乙胺等均为 有广泛的用途。关于 N一苯基马来酰亚胺的制备，文献报道 分析纯，乙酰丙酮镍根据文献_J叫的方法 自制。 主要有一步法、醋酐法、共沸法和酯化法等。本文采用醋酐法， 1．2合成 先由马来酸酐与苯胺反应，生成马来酰胺酸，不需分离，再加 向装有搅拌器和回流冷凝装置的150mL三 口烧瓶中，加入 入三乙胺缚酸剂、醋酸酐脱水剂、乙酰丙酮镍催化剂，回流闭