三价铬镀铬溶液中六价铬杂质的测定.pdfVIP

维普资讯 2008年1月 电镀 与 精 饰 第30卷第1期(总178期) 4‘1· 文章编号：1001-3849(2008)01-0041-03 三价铬镀铬溶液 中六价铬杂质的测定 郭崇武， 易胜飞， 李健强 (佛 山市华 良实业有限公司，广东 佛山 528100) 摘要：利用二苯氨基脲在酸性溶液中与六价铬的显色反应，用光度法测定三价铬镀铬溶液 中的六价 铬。为了控制镀液中双氧水的影响，测定时采用较低的酸度，用3cm比色皿，以镀液底液作参比， 在波长530am处测定吸光度。实验表明，对于含双氧水的镀液，测定六价铬的结果偏低 3．9％，镀 液 中的其它组分对测定无影响。本法测定结果的平均偏差为0．05mg／L。 关 键 词 ：三价铬镀铬 ；六价铬杂质 ；光度法；测定 中图分类号：TG115．335 文献标识码 ：B DeterminationofCr(VI)ContaminationinCr(Ⅲ) ChromeplatingSolution GUO Chong-Wll，YISheng—fei，LIJian-qiang 100mL热乙醇中，冷却后在室温下加二苯氨基脲 引 言 0．5g，搅拌使其溶解，于冷暗处存放，可保存数星 在生产和实验中发现，三价铬电镀过程中，三价 期。 铬在阳极被氧化成六价铬，六价铬杂质的存在 ，严重 六价铬标准溶液：Cr6 2mg／L，称取基准重铬 影响镀液的性能，主要表现在镀液的覆盖能力明显 酸钾 113．2mg溶于 100mL容量瓶 中，加水稀释至 降低。因此，对镀液中六价铬需要经常处理。三价 刻度 ，摇匀，吸取该溶液 5mL于 1000mL容量瓶 铬镀铬溶液成分复杂，对于双氧水和六价铬共存的 中，加水稀释至刻度 ，摇匀，此溶液 Cr6质量浓度 体系，分析六价铬比较困难。目前，三价铬镀铬供应 2．00 mg／L。 商只给出了对某些杂质的处理方法 ，并不说明是什 分析仪器为721型分光光度计。 么杂质，更没有给出澳4定六价铬杂质的方法 ，从文献 1．2 操 作 上也没有查找到相关的报道。为此，本文参考有关 分别吸取三价铬镀铬溶液 1mL置于两只50 资料 ¨，研制了二苯氨基脲光度法，为了有效地降 mL容量瓶中，其中一份加盐酸 10mL，此后加水稀 低三价铬镀液中双氧水对测定的影响，本法在较低 释至刻度，摇匀，此液作为空 白液。另一份加水 10 的酸度下测定六价铬。 mL，加入二苯氨基脲 2mL，显色 1—2rain，加盐酸溶 液 10mL，加水稀释至刻度，摇匀，用3cm 比色皿， 1 分析方法 以空白液作参比，在波长530am处比色测定，在标 1．1 试剂与仪器 准曲线上查得六价铬的质量浓度。 10mL／L分析纯盐酸溶液。 1．3 标准 曲线的绘制 二苯氨基脲-乙醇溶液：4g苯二 甲酸酐溶 于 分别吸取六价铬标准溶液0、2、4、6、8、10mL于 收稿 日期：2007．05—06 修回日期：2007—06—07 作者简介 ：郭崇武(1960一)，男，吉林辉南人 ，佛山市华良实业有限公司高级工程师