Vc棕榈酸酯的合成工艺改进.pdfVIP

维普资讯 曩 品添加撬 AbsIact：In synthesis ofVc—palmitate reaction temperature = 100％的 溶 液 50mL，在 搅 拌下 于 20℃慢 慢加 入 L一抗 was raised frOm 2O℃ tO 24℃ ． and the 坏 血 酸 8．8g (0．05mo1)，待 其 溶 解 后 慢 慢 加 入 棕 榈 酸 concentrationofsulfuricacidfrom W(sulfuricacid) = 99％ tO 100％ ． and the time ofreaction was 17．4g(O．068mo1)，24～25℃下 反应 36h。反 应结 束后 将 粗 reduced fO『m 48h to 36h． with the yield of 品倒 入 冰水 中洗 去 游 离硫 酸 ，烘 干 ，干 品用 己烷 将 未 productunchanged． When productwas refined， hexane was used instead of n —hexane， 反应 的棕 榈 酸 溶 出 ，最 后 将 产 品用 氯 仿 溶 解 ，除 去 机 chloroform instead of ethyI ether。 and the 械 杂质 ，回收溶 剂后 用 去离 子水 洗 涤 ，烘 干 得 产 品 。 recovery ofsolventWas raised 5％ Keywords：VC--．palmitate； chloroform： ethyIether 1．3 产品检验 中图分类号：TS202．3 文献标识码 ：A 1．3．1 熔 程 测 定 用 熔 点 测 定 仪 检 测 产 品熔 程 为 文 章 编 号 ：1002-0306(2003)11-0058-02 109～117℃(文 献 值 为 107～117℃) 。 1．3．2 比旋 度 的测 定 称 取 2g样 品溶 于 20mL无 水 V 棕 榈 酸 酯 学 名 为 L一2，3，5 一三 羟 基 -2-己烯 甲醇 中 ，在 25℃时用 比旋 度 仪 测 定 ，比旋 度 【】D25=+ 酸 一 一内酯 一6一十 六 酸 酯 ，分 子 式 为 C H38o ，分 子 量 21。～+23。，文 献值 为 (+21。~+24。)4『1。 为 414．54(1983国际原 子 量 表)。该 产 品为 白色 或黄 白 1．3．3 含 量测 定 采 用 碘 量 法 ，用无 水 乙 醇溶 解 产 色粉 末 ，有 轻 微 气 味 ，极 微 溶 于 水 ，易 溶 于无 水 乙醇 品 ，蒸 馏 水 稀 释 后 立 即用 碘 标 准 液滴 定 ，至 黄 色 30s 及无 水 甲醇 中 ，熔 程 为 107～117℃ ，主 要作 为 食 品 、饮 不褪 为 终点 。产 品含 量 95％，符 合 美 国药 典 含 量 不 料 、植 物 油类 和 高档 化 妆 品 的抗 氧 剂 ，也 可 作 为补 充 低 于 95％之 规 定 4『1。 维生 素 C 的 营养 强化 剂 。 1．3．4 铅 砷含 量 的测 定 重 金 属铅 按 中华药