热分析技术在橡胶行业应用.pdfVIP

梅特勒-托利多热分析应用 热分析技术在橡胶行业的应用 导论 所谓热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性 能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量 控制都具有很重要的实际意义。 DSC 是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技 术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。TGA 是在一定的气氛 中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随 有质量变化的过程。如果采用 TGA-MS 或 TGA-FTIR 的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分 析，从而得到更加全面和准确的信息。TMA 可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用 DMA ， 则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。 目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。热 分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试： DSC TGA TMA DMA 玻璃化转变 √ √ √ 组成分析 √ √ √ 热稳定性，氧化稳定性，降解 √ √ 粘弹性能，弹性模量 √ √ 阻尼行为 √ 填充剂含量，炭黑含量 √ √ 蒸发，汽化，吸附，解吸 √ √ 软化温度 √ √ 膨胀，收缩，溶剂中的溶胀 √ 硫化 √ √ √ 熔融，结晶 √ √ 反应焓 √ 添加剂的表征 √ √ 本文简单介绍了不同热分析技术，在从不同角度评估材料性能上的应用的可能性。 1 应用介绍 利用 TGA 进行组成分析 TGA 经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变 化。失重台阶的大小与挥发组分 （如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行 分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩 余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用 TGA 来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体，第二聚合物组分分别为 EPDM(A) ，BR(B)或 SBR(C)。从 TGA 曲线的失重台阶上，可以清楚的看到各组分的含量，其中 （1）为挥发性组分， （2）为天然橡胶 （NR）， （3）为相应的第二聚合物组分， （4）为炭黑。残 渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。 Cmpoitinal Anaysis of NR Blends 19.08.2002 16:56:11