间苯二酚在金纳米粒子_碳纳米管修饰电极上电化学行为.pdfVIP

第 26 卷第 3 期 分 析 科 学 学 报 20 10 年 6 月 Vol . 26 　No . 3 J OU RN AL O F AN AL YTICAL SCIEN CE J une 20 10 DOI 编码 :10 . 3969/ j . i ssn . 10066 144 . 20 10 . 03 . 0 18 间苯二酚在金纳米粒子/ 碳纳米管修饰电极上的电化学行为 董永平 , 张 　超 , 张千峰 (安徽工业大学化学与化工学院;分子工程与应用化学研究所 ,安徽马鞍山 243002) 摘 　要 :制备了金纳米粒子/ 碳纳米管复合修饰玻碳电极 ,并用于研究间苯二酚的电化 学反应过程 ,结果发现金纳米粒子与碳纳米管均对间苯二酚的电化学反应具有催化作 用 ,复合修饰电极很好地利用了两种纳米粒子的电催化活性 ,对间苯二酚具有更强的电 化学催化效果 ,为应用电化学技术进行间苯二酚的检测提供了可能 。同时研究了碳纳 米管的用量 、复合膜的层数 、p H 值 、介质和扫速等条件对间苯二酚的电化学信号的影 响情况 。 关键词 :间苯二酚 ,金纳米粒子 ,碳纳米管 ,修饰电极 ( ) 中图分类号 :O657 . 15 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 2010 间苯二酚是一种重要的有机中间体 ,广泛用于橡胶粘合剂 、合成树脂 、染料 、防腐剂 、医药和感光材料 等领域 。间苯二酚也是一类毒性较大的有机物 ,对环境和人类的危害极大 。利用多种技术手段检测间苯 二酚的含量是分析化学工作者需要解决的重要课题 。目前报道 的间苯二酚的测定方法主要有光度 法[ 13 ] 、荧光法[4 ] 、高效液相色谱法[ 56 ] 和化学发光法[78 ] 等 。电化学方法相关报道很少 ,主要是由于间苯 二酚在传统的金 、玻碳等电极上的电化学响应信号非常弱 ,不适于分析测定 。 目前 ,纳米粒子修饰电极被广泛应用于电分析化学 ,使得许多原本电化学响应信号很弱的体系都可以 用电化学技术进行检测 ,为电分析化学带来了新的发展 。基于此 ,本文研究了间苯二酚在金纳米粒子/ 碳 纳米管复合修饰电极上的电化学行为 ,发现间苯二酚在修饰电极上表现出了非常强的电化学响应信号 ,具 备了应用多种电化学技术对其进行检测的潜力 。 1 　实验部分 1 . 1 　仪器与试剂 ( ) L K2005 电化学工作站 天津兰力科 ,三电极系统 :研究电极为修饰电极 ,参比电极为饱和甘汞电极 , 辅助电极为铂片电极 。 多壁碳纳米管由深圳纳米港公司提供 ,管径为 15～30 nm 。用 p H = 7 的 0 . 1 mol/ L 磷酸盐缓冲溶液 ( ) - 3 PB S 配制浓度为 1. 0 ×10 mol/ L 间苯二酚工作溶液 ,进行电化学测试 。所有电化学实验均在氮气保 护条件下进行 。所用试剂均为分析纯 ,实验用水为二次蒸馏水 。 1 . 2 　修饰电极的制备 ( ) 将玻碳电极 GCE 在 Al O 粉上抛光至镜面 ,用水冲洗 ,在二次水中超声清洗 2 min ,然后将电极置 2 3 于 0 . 5 mol/ L 稀硫酸溶液中 ,在 0～1. 5 V 电位区间进行循环伏安扫描直至得到重现的伏安图 ,表明电极 表面已达到清洁要求 。根据文献[9 ] ,制得 16 nm 柠檬酸钠保护的金纳米粒子 。将多壁碳纳米管超声分散 ( ) μ 在二甲基甲酰胺 DM F 中形成黑色的、分