微波辐射下4-胡椒基-2, 6-二甲基-3, 5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶的合成、芳构化及产物的晶体结构.pdfVIP

21卷2期 结 构 化 学 JIEGOU HUAXUE Vol. 21, No. 2 2002. 2 Chinese J. Struct. Chem. 222~226 微波辐射下4-胡椒基-2, 6-二甲基-3, 5-乙氧羰基- 1,4-二氢吡啶的合成 芳构化及产物的晶体结构 a a b a a 屠树江 缪春宝 高原 冯友健 史达清 (a 徐州师范大学化学系 徐州 221009 ) (b 深圳大学化学系 深圳 518060) 用胡椒醛 乙酰乙酸乙酯和醋酸铵在微波辐射下干反应得4- 胡椒基-2,6-二甲基-3,5- 乙氧羰基- 1,4-二氢吡啶 1 C20H23NO6 4- 胡椒基-2,6-二甲基-3,5- 乙氧羰基-1,4-二氢吡啶在NDC (烟酸 三氧化铬) 存在下经微波辐射得到4- 胡椒基-2,6-二甲基-3,5- 乙氧羰基吡啶 2 (C H NO ) 产 20 2 1 6 物的结构通过单晶X-射线衍射法确定, 1属单斜晶系, 空间群P2 /c, a = 14.864( 3), b = 9.830( 1), 1 3 3 c = 14.517(3)Å, b = 115.25( 1), V = 1918.6(6)Å , Z = 4, Mr = 373.39, Dc = 1.293g/cm , m(MoKa)=0.096mm 1, F(000)=792 最终的偏离因子为R = 0.0496, wR = 0.1368 2 属三斜晶 系, 空间群P ī, a = 8.915(1), b = 10.575(1), c = 11.904(1)Å, = 102.19(1) b = 109.43(1), =108.94(1), 3 3 1 V=934.79( 16) Å , Z = 2, M = 371.38, D = 1.319g/cm , m(MoKa) = 0.098mm , F(000) = 392 最 r c 终的偏离因子为R=0.0412, wR=0.1011 1 的二氢吡啶环为信封式结构 2的吡啶环为平面结 构 关键词 1 4-二氢吡啶 芳构化 微波 晶体结构 合成 1,4-二氢吡啶类化合物构成了一类重要的钙离 波辐射合成了2,6- 二甲基-4- 芳基-3,5-二甲氧羰基- [1~4] [5~6] [13] 子通道的调节剂 具有治疗心率失调的作用 1 4-二氢吡啶类化合物 但须先将乙酰乙酸甲 研究该类化合物的合成 结构成为许多化学工作 酯制成氨基巴豆酸甲酯再合成2,6-二甲基-4- 芳基- 者关注的问题 而该类化合物在人体