用重铬酸钾法测定高氯废水中化学需氧量.pdfVIP

技 术 探 讨 第4卷　第28期 CONSTRUCTION 2014年10月 用重铬酸钾法测定高氯废水中化学需氧量 赵　峥 河北省环境监测中心站 摘　要：检测高氯废水中化学需氧量的方法有很多种，而重铬酸钾法是其中之一，而许多检测试验不达标的原因之处大多在于人为，因影响 因素比较多，要求相对比较严谨，本文对此进行了探讨。 关键词：重铬酸钾法；高氯废水；化学需氧量 中图分类号：TQ151 文献标识码：A 一、前言 4. 重铬酸钾标准法测定的基本步骤 用重铬酸钾法测定高氯废水中化学需氧量的方法众多，要 第一阶段：首先，要对硫酸亚铁铵进行标定，并且要准确 求较为严谨，若要求准确度达标，则需要认真对待每道程序。 吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 250mL 锥形瓶中；其次，要 二、重铬酸钾法的原理及化学需氧量简介 使溶液加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 10mL 浓硫酸，摇匀、 重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾 冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液约为 0.15mL；最后，用硫酸 氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示 亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色变为蓝绿色，最终变红褐 剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质 色即为终点。 消耗的氧。酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物， 第二阶段：要取 20mL 水样，并且要加入 10mL 的重铬酸 加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而 钾，插上回流装置；再加入 30mL 硫酸银，加热回流 2h 冷却 芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪 后，用 90.00mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却 族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接 后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定， 触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银 此时溶液的颜色由黄色，蓝绿色至红褐色即为终点，并记录硫 作用产生沉淀。 酸亚铁铵标准溶液的用量，测定水样的时，20.00mL 重蒸馏水， 化学需氧量（CODCr）是在一定条件下，用一定的强氧化 按同样操作步骤作空白实验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准 剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以含氧量（mg/L）来表 溶液的用量。 示。在工业废水的水质监测中，CODCr 的测定是一个重要的 5. 注意事项 分析指标 [1-2] ，其反映了水中受还原性物质污染的程度，若将 （一）如果使 0.4g 硫酸汞，则络合氯离子的最高量可达 CODCr 视为还原性物质的污染指标，则除 Cl- 以外的无机还原 40mg；如果取用 20.00mL 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子 性物质的耗氧全部包括在内；如果将 CODCr 视为有机物的污染 浓度的水样；如果氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保 指标，则需将无机还原物质的耗氧除去。总之，在 CODCr 测定 持硫酸汞：氯离子等于 10：1；如果出现少量氯化汞沉淀，并 - [3-4] - 不影响测定。 中 Cl 的干扰一定要排除 。用标准分析方法，测定 Cl 浓度高 于 2000mg/L 的样品时，获得 CODCr 值往往偏高，如何除去 Cl- （二）该方法所测定 COD 的范围为