离子色谱法测定拜耳法铝酸钠溶液中的杂质离子.pdfVIP

第33卷 第3期 山 东 冶 金 VolJ33 No．3 2011年6月 Shandong Metallurgy June2011 试验研究； 离子色谱法测定拜耳法铝酸钠溶液中的杂质离子 詹海英，蒋 涛，王利娟 (中国铝业山东分公司 第二氧化铝厂，山东 淄博255052) 摘 要 ：采用Metrohm一883型离子色谱仪、ASUPP7-250分离柱，等度淋洗条件下，一次性分离氧化铝生产铝酸钠溶液中的 F、cl、SO 、C20 、甲酸根 、乙酸根等离子，该方法简便易行，分析结果准确可靠，线性相关系数均O．9998，检出限0．019 gm／L，样品测定的相对标准偏差2．3％，加标回收率98．9％～102．3％。 关键词 ：离子色谱 ；拜耳法；铝酸钠溶液；无机阴离子；有机酸 中图分类号：0657．75 文献标识码：A 文章编号：1004—4620(2011)03—0038—02 F一、C1一、SO42～、C042-标准样品(五三研究所)；甲 1 前 言 酸钠 (A．R)、乙酸钠 (A．R)、碳酸钠均为分析纯；溶液 中国铝业 山东分公司第二氧化铝厂是采用拜 均用电阻率18MQ超纯水配制。 耳法生产氧化铝的企业 ，建厂17年来，其氧化铝产 2．2 色谱条件 量 已从最初 的6万t增加至2010年的90万t。由于 色谱柱MetrosepASUPP7-250型阴离子分析柱 生产原料 中含有含碳物质等杂质，导致循环碱液 (250mm×4mm)，MetrosepRP2Guard保护柱 ；3．2 (铝酸钠溶液)中含有F一、C1一、SO 、C：02-以及各种有 mmol／L碳酸钠流动相 ，50mmol／L硫酸抑制器再生 机酸等阴离子。在建厂初期这些杂质离子因含量 液，进样体积20 L，流速0．8mL／min；化学抑制电导 低并没有对生产造成影响。由于氧化铝生产流程 检测。 闭路循环的特殊性，导致这些离子在流程 中逐步积 2．3 分析步骤 累、不断富集 。这些杂质的增加导致溶液黏度增 准确吸取拜耳溶液0．1mL到 100mL的容量瓶 加 、流程结疤 、滤布使用周期缩短、粒度细化、分解 中，加超纯水定容，摇匀，通过直径0．45 ITI针头式 率降低等诸多问题，并最终会影响产品的质量。因 微孔滤膜和H型固相萃取柱。 此迫切需要一种方法来测定杂质离子的含量，以便 用 自动进样器注入20 L待测样品，记录色谱 对这些杂质离子进行监控 ，确定去除这些离子的时 图。将样品色谱图与标准溶液色谱图对照，确定待 机和方法 。这对氧化铝生产流程长期稳定高效运 测离子的保留时间，采用外标法面积定量。样品色 行具有指导意义。 谱图见图1。 铝酸钠溶液中阴离子的分析方法有离子色谱 法n 、毛细管电泳法、电位滴定法 等，由于这些杂 质离子的含量不高 ，采用离子色谱法分析具有优 势。为此，采用离子色谱仪 ，等度淋洗条件 ，一次性 分离F一、C1一、SO 、CO 、甲酸根、乙酸根等离子，方 法简便准确。 2 实验分析 3 分析结果与讨论 2．1 仪器及试剂 3．1 淋洗液及浓度的选择 Metrohm一883型离子色谱仪(瑞士万通)，配有