有机硅废触体合成四氯化硅的研究.pdfVIP

2006年第十三届中国有机硅学术交流会论文集 111 有机硅废触体合成四氯化硅的研究 李承业，张洪利，付学红，杨金胜，宋贵军，王剐 (吉林石化公司研究院．吉林132021) 摘要：奉论文创新性地采用流化床技术将度触体和氯气反应合成了四氧化硅．并对实验结果进行了工 程放戈．所有的实验结果均得竭了证赛。四氯化硅是生产白炭黑的主要原料，白炭黑的市场前昔广阔。 美键词：有机硅照触体，四氯化硅．合成 已知在元催化剂条件下，氯甲烷需在350℃ 行。同时流化床的气固分离系统连续排出表面污 以上方能与硅粉反应，并主要生成甲基三氯硅 染严重的细粉，这两部分废渣被称之废触体。由 烷，显然没有催化剂，直接法将失去意义。但即 于废触体平均粒径较细，含有高活性的铜，因此 使使用催化剂，由于直接法为多相气固催化放热 它暴露在空气中能够引起氧化甚至燃烧，大量的 反应，影响反应的因素极为复杂，故掌握最佳反 废触体如不进行妥善处理，就会对环境造成严重 应条件，实现较理想的反应，并非易事。通过选 的污染并存在着安全隐患，这正是我们所要积极 用高性能的触体(硅粉、催化剂及助催化荆)、 解决的问题，也正是国内外一直寻求解丧的问 合理结构的流化床反应器以及适用的工艺条件 题[1…。 (反应温度、接触时间、系统压力、原料净化等) 1实验 均可提高直接法的技术经济指标，而且必须运用 1．1试剂及原料 综合技术才能收到实效，企盼使用单一措施以解 废触体：自吉林石化电石厂有机硅车同，褐 决所有问题是不切实际的。在流化床反应器中， 红色粉状固体，堆积密度：1280kg／m3废触体组 硅粉和铜粉混合形成活性触体，随着反应长期进 成如表l；氯气：吉林石化电石厂电解车间，黄 行，表面沉积物过多使触体活性降低，从而导致 绿色气体，纯度98％；四氯化硅：无色透明液 Me：SiCle产率降低，这样的触体需从反应器排 体，纯度≥99％ 除而加入新的触体以利于反应连续稳定进 袁L废触体组成表 后进人汽化罐与四氯化硅气体混合。废触体由废 1．2实验方法 触体贮罐定时补料进人流化床反应器中。 1．2．1冷模流态化试验‘”93 1．2．3中试试验 在÷200mm有机玻璃流化床中进行冷模流 中试在÷600mm流化床中进行，由槽车运 态化，流化床的分布器采用筛板式，流化介质是 来的废触体，真空吸人废触体计量罐中，然后由 氮气。实验流程如图l所示，将冷模流化床中加 定量加料器在送料气体四氯化硅作用下加人流化 入一定量的废触体，氮气从分布器底部通人，通 床反应器中，供合成四氯化硅反应使用。来自电 过改变氮气的流量，测定各种漉态化特性，为流 解车间的液氯贮存于液氯贮罐中，定量加入液氯 化床反应器的放大提供基础数据。 计量罐中，在夹套水的换热作用下，氯气自动进 1．2．2小试试验 作者简介：李承业(1971--)，男，学士，主要从事有机硅 小试在+150mm流化床中进行，氯气经液 研发工作。电话l cn corn 氯钢瓶汽化后，进入缓冲罐，经转子流量计计