本体聚合法合成的氨基硅油及其在毛织物上的应用研究.pdfVIP

本体聚合法合成的氨基硅油及其在毛织物上的应用研究 李群陈水林上海东华大学化学化工学院 孟祥英耿春英李梅青岛大学化工学院 原载：六届后整理论文集：478—481(1qloo) 【摘要】以八甲基环四硅氧烷(D。)、双氨基偶联剂、有机碱催化剂等为原料，经本体聚合 反应3．5—4h时，其氨值为0．5一O．6、粘度为5．0—5．5Pa-s、外观为无色透明粘稠液体。随着 氨基偶联剂用量的增加，氨基改性有机硅原油的氨值上升、粘度增大、手感不断改善，但是整 理后的织物黄变现象加重。经配制的毛织物柔软整理剂LQ一88整理后的精纺毛织物，弹性回复 吸水性下降了29．80％。 【关键词】氨基硅油本体聚合柔软剂柔软整理羊毛织物 聚硅氧烷俗称硅油，通常氨基改性的活性基团能与天然纤维、化纤及其混纺织物更强地结 合，使织物滑爽、透气、丰满，具有超级柔软的手感，化纤织物可达到仿毛、仿丝、仿绸、仿 麻和仿麂皮等仿真效果。尤其是在毛纺织品上用作柔软整理剂时，可获得蓬松、柔软、滑糯、 抗皱等综合性能，故有”柔宝。之称[1，2]。 氨基改性硅油的合成有本体聚合和乳液聚合两种方法[3]。本实验采用本体聚合法，以八甲基 环四硅氧烷(D。)和双氨基偶联剂Q一220为主要原料合成了氨基改性有机硅柔软剂，探讨了不同 条件对织物性能的影响及在精纺纯毛织物上的应用效果。 l 实验部分 l·l仪器与材料 1·l·l织物 精纺纯毛织物(平纹织物，2489／m2青岛第二毛纺厂)。 1·1·2药品 D。、删、非离子乳化剂均为工业级；催化剂(分析纯)；双氨基偶联剂Q一220；去离子水均 为自制。 1·1·3仪器 三口烧瓶、酸碱滴定装置、温度计、恒温水浴锅、电动搅拌机、505型小轧车、转子粘度 计、LAY一24型撕破强力测试仪(山东纺科所)、YG541型折皱弹性测试仪(山东纺科所)。 1·2双氨基改性有机硅(原油)反应式 。。登．． P ：一毕～，p车嘲蹦 幸幽—I～P hb_^ 轧 皑 其中，R1R、2均为卜3个碳原子的饱和烃基。 l·3本体聚合反应 1·3·1实验步骤 为无色透明粘稠液体。 1·3·2LQ一88的制备 l·4 性能测试 1·4-1双氨基硅原油粘度 利用转子粘度计测定不同条件下的双氨基硅原油粘度。l·4·2氨基硅油氨值 氨基改性硅油的氨值定义为中和lg氨基硅油所需1mol／L盐酸的毫升数。以乙醇为溶剂， 溴酚蓝为指示剂，在磁力搅拌器不停搅拌的同时，用1mol／L的盐酸滴定。氦值便等于滴定时 所用l咖1／L的盐酸的毫升数： 1·4·3柔软整理与效果测试 1·4·3·1整理工艺 二浸二轧(LQ一88159／L，醋酸19／L，余量水，轧余率80％)一烘干(100℃)。 1·4·3·2性能测试 弹性回复角：采用折皱弹性仪测试，撕破强力：采用撕破强力仪测试，手感：采用触摸评 定法(5最好，1最差)。 2 结果与讨论 2·l催化剂 催化剂用量对氨基硅油相对分子质量的影响较大。实验表明，催化剂用量越少，反应速度 越慢，氨基硅油的粘度越大，即相对分子质量越高。催化剂的种类不仅影响反应速度，而且影 响合成反应的后处理工艺。从理论上讲，碱性物质均可催化该聚合反应，采用氢氧化物的居多， 用量一般为O．01％ 一0．1％(质量分数，以下同)，但有反应后需除去催化剂之麻烦。本实验采用新型有机碱J，用 量仅万分之一便可得到相对分子质量适中的氨基硅油，且无除碱之忧。 2·2反应温度 温度不仅影响反应速率，而且影响氨基硅油的相对分子质量及相对分子质量分布。本实验 中，温度低于90℃，则反应速率过慢，反应时间太长；温度超过100℃时，速率又太快，氨基 硅油粘度不足。故该反应的温度选为90—100℃。 2·3反应时间 实验证明，反应温度越高，相对分子质量增加越快，达到平衡时所需的时间越短，但相应 的平均相对分子质量越低，相对分子质量分布也越宽。反应温度低，则相反，因此反应时间为 3．5—4h。 2·4 偶联剂的用量与氨值的关系 氨基硅油赋予织物的各种性质，如手感、光滑度、丰满度等都是由聚合物中的氨值高低所决定 的，因此，氨值是表征氨基硅油特性的重要指标。在实际操作中，可主要通过控制氨值来控制 氨基硅油的性能。氨值的大小取决于氨基偶联剂在反应体系中的用量(见表1)。 表1偶联剂用量与氨值及其他