残杀威中间体邻异丙氧基苯酚的合成工艺改进.pdfVIP

维普资讯 ／ · 技术开发 · 残杀威 中 间体 邻 异 丙 氧基苯 酚 的合 成 工 艺 改进 一 O—l帅 yp 砌 ~athesimd by 叽 orpym哺 蛔 【 山 isolmopylbromideinareaction mediumca~stltmedbyD^ withher,m~andp}L啪 mmsfereatalr~．The dd惴 74％。 本文在相转移催化条件下． 苯和 DMF混合溶荆 由邻苯二酚和异丙基溴合成了残杀威 中 间体邻异丙氧基苯酚，收率达 H ％．揖作简单 ．有利于工业化生产 。 l 前言 行优选试 愀 永 残杀威是氨基 甲酸酯 系列 的杀虫剂 lJ，其 合成 的关键是 中间体邻异丙氧基苯酚的合成．据文献报 道 ．该中同体主要是 以邻苯二酚为原料合成12,3J。该 类合成方法又有 常压 ¨3和高压法uJ，常压法往往收 率较低_lJ，高压法操作复杂 ，设备要求高 ，总收率也 不很高。我们在文献 的基础上．对合成工艺进行 了 改进。在反应体系中以DV／lF和苯混合物作溶剂 ．以 2．3 实验步骤 季铵盐作相转移催 化剂合成了邻异丙氧基苯酚，通 在装有搅拌 、回流冷凝管 、滴液漏斗和温度计 的 过正交试验找到 了理想的合成条件 ．在常压 条件下 四口烧 瓶 中，加 ^邻 苯 二 酚 llg(0．1mo])．无 水 使邻异丙氧基苯酚的产率达 74％，且产品质量较好： K2CO3粉末 1lg．TEBAlg．Na2s203O．4g．DMF20ml和 苯 5ml，在搅拌下于 30℃ ～40℃ 由滴液漏斗滴加异丙 CH3 基溴 145g(0115mo1)．加完后升温到 B0℃搅拌反应 + CH — Br 8h，降温到25℃ ，向反应液中加^20％t-hSO,中和到 CH3 口}I=4．分出有机相，水相 以20ml苯萃取．合并有机 丰打．以无水 Na~OS ,干燥 ．常压回收溶剂，碱压下收集 。二 75qC～77℃馏份 11．3g，收率 74％。产品经气相色谱 检测 ．含量 98％，折光率 =15131。 2 实验部分 3 结果与讨论 2．1 试剂 邻异丙氧基苯酚合成的正交实验结果见表 2。 异丙基溴Cr业品)．其余均为化学试剂 。 3．1 溶剂的影响 2．2 正交实验设计 从正交实验结果看出 ．溶剂配 比是影响合成邻 果用 Lq(3)正交实验设计 ，固定邻 苯二酚的用 异丙