水相催化加氢制备对氨基苯乙酸.pdfVIP

维普资讯 第 12期 郑建勇等：水相催化加氢制备对氨基苯乙酸 ·33· 水 相 催 化 加 氢制 备 对 氨 基 苯 乙酸 郑建勇 ，景崤壁 ，刘宏彬 (1．扬州大学 化学化工学院 ，江苏扬州 225002；2．常州市牛塘化工厂有限公司 ，江苏常州 213163) 摘 要：研究了以对硝基苯 乙酸为原料，以Pd—C为催化剂，以去 离子水为溶剂，液相催化加氢制备对氨基苯乙酸 的还原反应，确定了最佳反应条件：反应温度 6o～8O℃，反应压力0．5—1．0MPa，溶剂溶质比为 100mL／0．2otol， 产品纯度 98．27％，收率达90．3％。 关键词：对硝基苯乙酸 ；对氨基苯乙酸 ；催化加氢 ；还原反应 中图分类号：TQ245．12 文献标识码：A 文章编号：1003—3467(2007)12-0033一o3 Preparationofp——AminophenylaceticAcid byCatalyticHydrogenationinW aterPhase ZHENG Jian—yong ，JING Xiao—bi，LIU Hong—bin2 (1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，YangzhouUniversity，Yangzhou 225002，China； 2．ChangzhouNiutangChemicalPlantCo．Ltd．，Changzhou 213163，China) Abstract：Thereductionof．p—-nitrophenylaceticacidbyliquidphasecatalytichydrogenationforprepara·· tionofP—aminophenylaceticacidisstudied．withPd—Cascatalystandindustrial methanolassolvent． rn1eoptimalconditionsaI1eobtainedasfollows：reactiontemperature60 —80oC ．reactonpressure0．5— 1．0MPa．solvent／reactantratio100mL／0．2 o1．Undertheseconditionsthepurityoftheproductis 98．27％andhteyieldis90．3％ ． Keywords：p—aminophenylaceticacid ；P—nitrophenylaceticacid ；catalytichydrogenation；reduction reaction 子对的两个 N原子桥连配位了金属离子。 2．3 热稳定性分析 由配聚物的TG曲线的失重百分率推测，配聚 物在 224—330℃之间失重为 37．38％，相当于失去 一 个4，4 bipy。随后经缓慢失重至655℃最终得 到黑色残余物为NiO(实验值为 18．02％，理论值为 17．70％)。总之，热分析结果表明，该聚合物的一 维链状结构在224oC前是稳定存在的。 图