溷合磷酸酯中各成分一体化分析与测定.pdfVIP

维普资讯 第3卷第4期 江 南 大 学 学 报 (自然 科 学 版) V01．3 NO．4 2004年 8月 JournalofSouthernYangtzeUniversity(NaturalScienceEdition) Aug． 2004 文章编号 ：1671—7147(2004)04—0423—03 混合磷酸酯中各成分一体化分析与测定 郭春伟 ， 刘俊康 ， 殷福珊 (江南大学 化学与材料工程学院，江苏 无锡 214036) 摘 要：用电位滴定分析法分析 了聚磷酸法制单烷基磷酸酯产品中单 、双烷基磷酸酯、磷酸及残留 醇的含量，并通过气相色谱仪分析验证 了残留醇的含量．该方法简捷 、快速、准确 、重现性好，适合 于工厂生产单烷基磷酸酯产品的分析测试． 关键词 ：烷基磷酸酯 ；电位滴定 ；气相色谱 中圈分类号：O657．98 文献标识码 ：A ResearchonaSystem M ethodofDeterminingAlkylPhosphateEster GUO Chun—wei， LIUJun—kang， YIN Fu—shan (SchoolofChemicalandMaterialEngineering。SouthernYangtzeUniversity。W uxi214036．China) Abstract：ThealkylphophateesterwaspreparedbypolyphosphoricacidandMonoalkyl—ester，di— alkyl—ester，phosphoricacidand residentalcoholweredeterminedbypotentiometrictitrationa— nalysis．Gaschromatographywasusedtovalidatetheresiduealcoho1．Itisasimple，accurate， rapidandprecisemothod．Itisverysuitableforindustryapplication． Keywords：alkylphosphates~potentiometrictitrationanalysis；chromatography 单烷基磷酸酯是一类应用较广的阴离子表面 通过电位滴定 即可将上述指标一次性分析出来的 活性剂 ，一般 由含羟基的有机化合物和磷酸化试剂 方法还未见报道． 经酯化反应得到．由于磷酸是三元酸，因此酯化产 文中只用 电位滴定法 ，不仅分析 出了单、双酯 物中含有单烷基磷 酸 酯 (MAP)、双烷基磷 酸酯 含量，而且得到了PA及残留醇的含量，通过气相色 (DAP)、未反应的醇、残余或生成 的磷酸及微量三 谱分析验证 了残留醇的含量．并考察了不同浓度乙 酯等成分组成[1]．各成分的含量对产品性能影响很 醇水溶液、氯化钙加人量 以及温度对 电位滴定测定 大：MAP的水溶性、乳化性、抗静 电性优于 DAP， 结果的影响． DAP的平滑性优 良，残留醇及磷酸 (PA)对磷酸酯 的稳定性、泡沫性等影响很大．因此 ，测定磷酸酯中 1 材料与方法 各组分的含量 ，对磷酸酯的推广有着重要的作用． 目前，采用电位滴定法或核磁共振法分析单双 1．1 试剂与仪器 酯含量，以气相色谱等方法测残 留醇的含量，用萃 1．1．1 试剂 十二烷基磷酸酯，实验室 自制；氢氧 取等方法测定 PA含量的文章时有报道[2]，但仅 化钠，分析纯 ，上海化学试剂公 司生产；质量分数为 收稿 日期：2004—03—18； 修订 日期 ：2004—04—28． 作者简介 ：郭春伟 (1979一)．男．河南