用氟化钾水溶液从制药废液中回收异丙醇的工艺研究.pdfVIP

维普资讯 不如蚪 ShanghaiEnvironmentaISciences 2002年 第21卷 第 10期 用氟化钾水溶液从制药废液中回收异丙醇的工艺研究 StudyontheTechnologyOfRecoveringIsopropanolwithAqueousPotassium Fluoride 许文友 袁希钢 (天津大学 化学工程研究所，天津 300072) XuWenyou YuanXigang (ChemicalEngineeringResearchCenter,TianjinUniversity,Tianjin 300072) 摘要 采用普通精馏与加盐分相技术回收异丙醇。测定了异丙醇一水 氟化钾体系在恒温 (40℃)时的液 液相平衡数据 ，并用 Pitzer理论和Wilson方程对液 液相平衡数据进行 了理论计算。结果表 明：计算值与实验值符合 良好；采用氟化钾水溶液回收异 丙醇，当60．O％氟化钾浓溶液与50％异丙醇一5O％水的物料的质量 比为2．0时，有机相中异丙醇的纯度可达95．62％(质量百分数)， 水相 中氟化钾稀溶液经蒸发回收后循环使用不影响分离性能。采用以上技术从制药废液中回收异丙醇，每年可获经济效益342万元 关键词 ：加盐分相技术 制药废液 异丙醇 氟化钾 回收利用 2．2试验装置 1 前言 制药废液的精馏试验是在小型玻璃塔中进行的， 异丙醇是一种广泛使用的化学试剂和有机溶剂， 塔径为30mm，内装北京钢铁研究总院金属填料厂生 山东某制药厂用异丙醇作溶媒，生产过程中产生超过 产的0型 6mm ×6mm压延孔 0环填料，填料层 高 40m’／d的含 5．0％异丙醇(质量百分数，下同)、2．5％～ 600mm。试验前用标准体系苯一四氯化碳进行标定，该 3．0％硫酸锰、1．5％一2．0％硫酸钾的制药废水，造成很 塔有8块理论板，由提馏段 、精馏段组成。制药废液的 大的经济损失和较严重的环境污染。异丙醇与水形成 普通精馏试验装置见图1。 恒沸物，恒沸温度为 80、3℃，恒沸组成 【J为 87．4％异 丙醇一 l2．6％水，用普通精馏无法得到87．4％以上异 丙醇溶液。采用加盐分相技术∽可回收废液中的异丙 醇，将氟化钾加入异丙醇一水体系时，由于氟化钾的盐 析效应，使得所形成的两相中异丙醇相中含有少量水 和极少量盐，盐水相中基本不含有异丙醇，使大部分 水在盐水相中脱去，得到很好的分离效果。本实验研 废液 — - - - - — — — — - 究分两步进行，先用普通精馏从制药废液 中得到含 50％异丙醇～50％水的异丙醇水溶液，然后用加盐分 相技术脱去异丙醇水溶液中的水分 。 2 实验 2．1试剂与仪器 实验药品：异丙醇、氟化钾等试剂均为分析纯；水 残掖 为去离子水 。 1一精馏塔；2异丙醇馏出液储罐；3 冷凝器。 实验仪器：上海分析仪器厂生产的 103型气相色 图1 普通精馏试验装置 谱仪，SHZ一82型恒温摇床，DT— l00A型光 电天平 Figure1 Test device for common distilIation (0．1mg)等。 2．3实验方法 分析条件：色谱柱为 sE～30，柱长2m，热导检测 异丙醇一水一氟化钾体系液一液相平衡数据的测 器，汽化室温度为 l20℃，色谱柱温度为 80℃，热导温 定是在SHZ--82型水浴恒温振荡器和磨 口试管中进 度 l20C，采用 中科院大连化物所色谱中心提供 的