用毛细管色谱分离非对映体化合物的研究.pdfVIP

维普资讯 _寿机化学 YOUJIHUAXuE1989，9，031~037 究请壤 再毛细管色谱分离非对映体化合物的研究 郭广忠 、干爱军 (中 }学院上海有机化学研究所，上海) Study on Resolution of Diastereomers with CapillmT Column Gas Chromatogram 、 GUO Guang。Zhong，YU A i·Jun ， ~SlumghaiInstituteofOrganicChemistry，AcademicSinica，ShanghaO Abstract More than 3O pairs of diastereomers wereGas-Chromatogtaphedon 6 different capillary columns、Therelationship between retention times and configurationswasdiscussed． tiescriptor：capi1larychromatograph~l，resolution，diastereomer，configuration 不对称 合成 反 应妁迅速发展使各种对映 囊 1 使用的毛细瞥柱 并构体和非对映异柯体 I对分离及纯度涮定显得 T薹b 1_ ApDJication ofcapillarycolumns 越来越重要。由于这些化台物只是个别强手空 Column Stationary ! Length i I．D 间排列不 同，分子式和 原子连接方式均相 同， No． 1 phase (m) I (／／I／11) A XE—G0 , 所 以分离较 困难 。虽然高分辨核磁共振仪 j I0 B DFGS 分析非对 映异构体 ，但它有要求 1mg以上纯 ：。 品才能测定 的缺点。瓶用毛绌管 邑谱测定分子 DC FFFFAAPP } 量较低的非对 映异构体时，只需要微量 的祖 品 E SE一54 就能快速 、直观地看 出异1连体『的相对 含量。因 F SE一54 此我们在用毛细管色谱分离几何异构体 的基础 气相色谱伎：北制 组装 Varian 3700型毛细管色谱 上…，对 甾体、萜类和 昆虫信息素等三十多划 搜；L分厂 102G型 自己改装毛细管色谱仪 非对 映体化 台物进行 了分离研筑 ，取得 _『良好 开，少数化台物如化台物Ⅷ～ Ⅸ，用非极性柱 效果。不仅多数非对映体化台物能分离，还发 不能分离，最后通过较长的极性柱 才能分开。 现一般 a构型 的保 留时阊较 B构型 的保 留时削 部份样 品经