基于液质联用技术的复方三芪口服液化学成分特征图谱的研究.pdfVIP

基于液质联用技术的复方三芪口服液化学成分 特征图谱研究 张靖1丘小惠1徐文1朱大元1,2徐筱杰1,3卢传坚1 1广州中医药大学第二临床医学院，广州5101202中国科学院上海药物研究所，上海 211203 3北京大学化学与分子工程学院，北京100871 摘要：目的：建立复方三芪口服液中化学成分的UPLC-LTQ-Orbitrap液质联用定性分析方法，对黄芪、三七 的黄酮、皂苷类成分的电喷雾串联质谱信息进行探讨。方法：采用kinetix(2.1mm×100mm，1.7μin)色谱柱，流动 相乙腈-水梯度洗脱，经DAD检测器后采用ESI-LTQ-Orbitrap质谱负离子模式采集，一级全扫描离子在离子阱内进行 碰撞诱导解离(CID)测定多级质谱，傅里叶变换回旋共振检测高分辨质谱数据进行分析。结果：超高效液相色谱 很好地对三芪口服液中化学成分进行分离，分别建立黄芪、三七化合物质谱数据库，根据精确相对分子量信息和多 级质谱碎片信息，结合对照品质谱行为，从复方三芪中快速分析鉴定了39个成分。结论：本方法分离度良好，灵敏 度高，可同时对复方制剂三芪口服液中不同类型化合物快速分析，并有助于开展进一步的活性成分和质量控制研究。 关键词：三芪口服液；液质联用；黄芪；三七；特征图谱 Characteristicspectrumanalysisofchemicalcomponentsin SanqiOralLiquidbyUPLC-MS/MS ZHANGJing1QIUXiao-hui1XUWen1ZHUDa-yuan1,2XUXiao-jie1,3LUChuan-jian1 1TheSecondCollegeofClinicalMedicine,GuangzhouUniversityofChineseMedicine,Guangzhou510006,China 2Shanghai InstituteofMateriaMedica,ChineseAcademyofSciences,Shanghai211203,China 3CollegeofChemistryandMolecular Engineering,PekingUniversity,Beijing100871,China Abstract:Objective:EstablishingthespectrometryqualitativeanalysismethodofUPLC-LTQ-Orbitrapofthe constituentsinSanqiOralLiquidtodiscusstheinformationoftheconstituentsofflavoneandsaponininAstragalusmembranaceus andPanaxnotoginseng.Methods:Akinetix2.1mm×100mm(1.7μm)columnandagradientelutionofACN-H2Owereusedfor UPLCseparation.ThecombinationofESI-LTQ-Orbitrapmassanalyzerwithalineariontrapwereappliedforhighresolution massspectrometryandcollision-induceddissociation(CID).Results:UPLCprovidedhighseparationefficiencyonchemical componentsinSanqiOralLiquid.39compoundswereidentifiedortentativelycharacterizedbasedonthehigh-resolutionmass information,MS/MSfragmentationbehaviorsofchemicalcomponentsandmassspectraincomparisonwiththedatafrom standards.Conclusion:Thisworkprovidedagoodexampleforsimultaneousanalysisofdifferenttypesofchemicalconstituents whichmight