第四章教案水分的测定.docVIP

《食品分析与检测》教案 上课班级：应用化学021、022班 授课时数：3课时 授课题目：第四章 水分的测定 教学目的及要求： 1．§4.1 概述 一水分测定的重要性： 1 有利于对生产中物料平衡的计算和对生产工艺的监督。 2 控制食品的水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状、保持食品的品质、提高食品的稳定性并维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等起着重要的作用。 二 水的作用 1 水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一。 2 水是许多食品组成成分中数量最多的组分； 3在动植物体内的溶剂。 4 水是生物体内化学反应的介质或作为生物化学反应的反应物。 5 水是动物体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂，是体内物质运输的载体。 §4.2 食品中水分的存在形式 系着水分子的作用力可以分为氢键结合力和毛细管力两类。 1．由氢键结合力系着的水习惯上称为结合水或束缚水，束缚水有两个特点：①不易结冰(冰点-40℃)；②不能作为溶质的溶剂。 2．与束缚水相对应的水称为自由水或游离水，即指组织、细胞中容易结冰，且能溶解溶质的这部分水，它又可细分为三类：①不可移动水或滞化水；②毛细管水；③自由流动水。 §4.3 常见的几种水分测定法 水分测定法通常分为直接法和间接法两类。 (一)直接法：利用水分本身的物理化学性质测定水分的方法；如重量法、蒸馏法和卡尔(费休法。 (二)间接法：利用食品的比重、折射率、点导、介电常数等物理性质测定水分的方法； (三) 通过直接测定固形物的含量，也就是间接测定了食品中的水分。 即：固形物(%)=100%－水分(%)。 所谓固形物，是指食品内将水分排除以后的全部残留物，其中含有蛋白质、脂肪、纤维、无氮抽出物及灰分等； §4.3.1 重量法(干燥法) 一 定义：凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法，统称为重量法。 二 直接干燥法可分为常压干燥法和真空干燥法两种。 常压干燥法与真空干燥法比较： (一)常压干燥法 1常压干燥法的原理：食品中的水分受热后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压而使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽而达到干燥的目的。其干燥速度取决于两者压差的大小。 适合常压干燥法测定水分的样品应符合的条件： ①水分是唯一的挥发性物质。 ②水分的排除情况很完全。 ③食品中其他组分在加热过程中由于化学变化所引起的重量变化忽略不计。 ④在95~105℃范围内对热稳定。 2常压干燥法的具体操作： ①取铝质称量盒或玻璃称量瓶洗净干燥1h，取出于干燥器中冷却0.5h，称重，然后重新放入烘箱中烘0.5h，再称量，至衡重(W0克)；两次称量之间的误差应2mg。 ②取样品2~10g于玻璃称量瓶中，称量记为(W1克)，置于95~105℃常压烘箱中烘2~3小时，取出于干燥器内冷却0.5h后称重。再烘1h，又冷却0.5h后称重，至前后两次重量差超过2mg即至衡重(W2克)。 ③计算公式： W2－W0 水分%= W1－W0 3 注意事项： ⑴样品的预处理： ①固态样品： ②粘稠态样品： ③液态样品： ⑵对热易分解或易产生变色的样品，如蜂蜜、果酱、水果及其制品等，常采用真空干燥法。 ⑶水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净的纱布吸干表面的水分。 ⑷在测定过程中，称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到衡重。 ⑸衡重的标准为两次重量之差不超过2mg。 ⑹测定时每次取两份平行样品，误差应小于0.2%。 ⑺富含氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间受热会发生羰氨反应析出水分导致误差。 ⑻富含挥发性组分的样品，常采用蒸馏法测定水分含量。 (二)真空干燥法 1 原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量瓶置于真空烘箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。 2 适用范围：适合于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品。 3 操作方法：准确称取2~5g样品于已烘至恒重的称量瓶中，放入真空烘箱内，打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力，并同时加热至所需温度。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量瓶，放入干燥器中冷却0.5h后称量，并重复以上操作至恒重。 4 计算：与常压干燥法相同。 5 注意事项：被称量物与天平的温度相同后再称量；干燥时，从烘箱内压力降至规定真空度时起计算烘干时间。一般每次烘干时间为2小时，两次恒重误差不超过0.5mg。 §4.3.2 蒸馏法 一 原理：利用两种互不相溶的液体形成的二元共沸体系的沸点低于各组分的沸点，将食品中的水分与有机液体共沸蒸出。通过所得