简述脂肪酸成分对比分析测试.pdfVIP

脂肪酸成分分析测试--青岛科标分析中心 脂肪酸概述： 青岛科标分析中心通过实验结果 ，发现在大部分含油脂丰富的食物中 ，有一半左右的热量是 由脂肪和油类提供的。天然 的脂肪和油类通常是由一种以上的脂肪酸与甘油形成的各种酯 的混合物。脂肪是人体的三大供能营养素之一 ，对人体有许多重要的生理作用。脂肪的成分 中大于90%是脂肪酸，而脂肪酸可分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸， 其中多不饱和脂肪酸中 n-6系和 n-3系含有人体的必需脂肪酸，也就是人体无法合成而必 须从食物中获取的脂肪酸。 所以对食品中脂肪酸的检测十分必要。 脂肪酸分析： 气相色谱质谱联用法 一、实验原 青岛科标分析中心参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内 标，用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析。 二、仪器和试剂 ThermoTrace 1310气相色谱质谱联用仪，HH-4数显恒温水浴锅；盐酸、甲醇、氯仿为 分析纯试剂，正己烷为色谱纯试剂。 三、试验方法 1、样品提取 称取适量样品，加入4mL的甲醇/CH2Cl2 （1:3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声 抽提10min。取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复 3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干。 2、萃取液的皂化 加入3mL6%KOH的甲醇溶液（配制：6gKOH/甲醇118mL左右），超声 10min ，放置 30min ，重复3次 ，室温放置过夜（瓶盖盖紧）进行碱水解 ；加入2mL正己烷 ，超声10min， 摇匀 ，震荡离心 ，弃除上层正己烷萃取液 ，重复3次。在上述萃取完剩下的溶液中（水相）， 加入约 1mL4N的HCl使pH2，再用2mL正己烷萃取3次。 3、脂肪酸的衍生化 将上述萃取液 ，转移到带盖玻璃管中 ，用氮气吹干后 ，加入约2mLBF3-MeOH，玻璃管上 空间冲入氮气后盖盖密闭 ，于90℃下加热2h ；待样品冷却后 ，加入 5%NaCl溶液约1ml， 用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。 4、色谱条件 色谱柱：Thermo TG-5MS 30mx0.25mmx0.25µm 升温程序 ：80度起始温度 ，保持1分钟 ；10度/min升温到200度 ，5度/min升温到225 度，2度/min升温到250度，保持 5min。 MS，EI源， 分流模式：不分流 scan模式 传输线温度：280℃ 离子源温度：280℃ 进样口温度：290℃ 氦气，恒流模式，流速：1.2mL/min。 扫描范围：30-400 进样量：1μL。 检出限：0.02mg/kg 图1.37种脂肪酸甲酯标准品图谱 图2.鱼油样品图谱 四、结果计算与评价 青岛科标化工分析检测中心利用外标法及内标法计算含量。 附图 1、HH-4数显恒温水浴锅 2、检测仪器—气相色谱质谱联用仪