溶胶-凝胶法制备BaO-B2O3-SiO2玻璃基LTCC材料.pdfVIP

第36卷 增刊l 稀有金属材料与工程 voIl36，Su耐．1 RARE ANDENG胍ERING 2007 2加7年 8月 MET札MATERJALS August 张伟鹏，崔学民，童张法 (广西大学化学化工学院，广西南宁530004) 摘要：根据BaO．B2q—si02玻璃形成系统相图和介电设计原则，确定介电常数为5～10的基础玻璃粉摩尔组成，并利 用溶胶．凝胶法预先合成Bao．B，0，一si0：系玻璃粉体。然后再与金红石陶瓷复合来制备u℃c玻璃陶瓷材料。文中考察 了DH值、温度等对玻璃组成体系凝胶化时间的影响；利用Dsc、TGA、sEM爱红外光谱分析等手段对基础玻璃粉体 性能和结构进行了研究；实验表明玻璃+陶瓷复合体系的最佳烧结温度在740℃左右，此时径向烧结收缩率达到16％ 左右：适量Ti02的加入对复合体系烧结温度影响不大．且使烧结体中晶相量增加，晶粒变大。由于金红石介电常数远 大于玻璃相的介电常数。实验结果表明，随着金红石掺量增加，玻璃陶瓷复合体系的介电常数成正比增大。 关键词：LTcc；溶胶一凝胶法；玻璃；介电常数 中围法分类号t1℃174 文献标识码：A 文章编号：l002一185x(2007)s1-0020-04 缩合反应： 1 引 言 (2) 溶胶一凝胶法是近年来发展起来的一种粉体制备 的新型方法，与传统的制各方法相比，溶胶．凝胶法具 法测定基础玻璃凝胶体热处理前后的分子结构特征。 有工艺过程温度低，产品成分均匀，纯度高等优点。 用zRHlP型热重分析仪对基础玻璃粉体进行热失重 就u’cc玻璃陶瓷体系的材料而言，用溶胶一凝胶法制 的测定；用Dsc6200型差示扫描量热仪对基础玻璃粉 备基础玻璃可避免传统制各方法中的高温焙制玻璃工 体进行热性能分析。 ’ 序，且可进一步降低烧结温度。因此本实验利用溶胶． 2．2 ulcc材料制备 凝胶法预先合成Bao—B203．si02系玻璃粉体，然后再将基础玻璃粉记为No．1试样，根据多相复合材料 与陶瓷材料复合来制备LTCC玻璃陶瓷材料。 介电常数与组成材料各个分相介电常数的关系在基础 玻璃粉中加入5％、10％(质量分数，下同)的金红石， 2实验 分别记为No．2和No．3试样。干压成型用粘结剂为3％ 2．1基础玻璃粉体的制备 PvA溶液，在22．5kN的压力下干压成型，制成直径 将正硅酸乙酯、乙醇按照一定比例混合并剧烈搅 为20mm，厚度约为2～3mm的圆片并于700、720、 拌，然后在室温下分别将硼酸溶液、醋酸钡的水溶液 740、770、800和830℃下烧结40min。 滴加到上述混合溶液中(摩尔配比为Bao：B203：si02 3结果与讨论 =O．319：0．148：O．533)，这期间用盐酸调节pH值，并 加入适量的水，使溶液成为清澈透明。随着溶液中水 3．1凝胶化转变的影响因素 解和缩合反应的发生，当在某个区域有足够多的 3．1．1体系pH值的影响 si．O—si三维网络结构形成时，即形成溶胶并逐渐转化 由体系的pH值与凝胶时间的关系