溶胶-凝胶法制备Ca2MgSi2O7Eu2+,Dy3+发光粉.pdfVIP

第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．2 2008年 5月 RAREMETALMATERIAI，SANDENGINEERING 2008 May 周永强，刘海涛，吴 磊，田一光，尹德武，张景峰 (温州大学化学与材料工程学院，浙江温州325027) 制备工艺条件，用XRD等手段对发光粉进行了表征。结果表明：在pH=1—3，R≥4，控制共溶溶剂的用量，室温下即 可形成均匀透明的溶胶和凝胶。前驱体在l100C烧结3 致发光行为和长余辉发光特性，其发出的余辉为黄绿色，发光亮度低、余辉时间短，仅lh左右，其激发光谱在340-480 蛐之间存在一个强度较低的激发带，发射光谱的发射峰位于528nm。 关键词：硅酸盐；长余辉；发光粉；溶胶．凝胶法 132．33 文献标识码：A 中图法分类号；TQ 文章编号：1002．185X(2008)$2．337．03 Dy3+粉体。具体制备过程为：准确量取正硅酸乙酯， 1 引 言 加入无水乙醇溶剂中制成均匀溶液。再准确称取 硅酸就体系长余辉材料主要采州高温固相烧结法 制备，这种方法原料混合不均、烧结温度高、能耗大、 酸镁、硝酸锶、硼酸及一定体积的去离子水制成均匀 需球磨才能制成粉体、粉磨愈细、发光强度愈低、粉 溶液。将两种溶液缓慢混合，调节pH值，制成均匀 体粒径大、分布宽。随着长余辉材料开发利用的不断 透明的溶胶，溶胶在50℃恒温水浴中形成湿凝胶，湿 深化和其新用途的开拓，普通的粉状产品己不能满足 凝胶置于干燥箱中在110℃干燥24h左右得到干凝 要求，科技含量和附加值高的超细级、纳米级发光粉 胶。将干凝胶研磨2h后装入刚玉坩埚中，然后，在 需求在不断的增加，愈来愈受到重视。溶胶．凝胶法是 放入装有碳粉的大坩埚中，并放进箱式电阻炉内，于 一种能在较低的温度下制备超细级、纳米级发光粉体 设定温度进行烧结制得样品。 的方法，这种方法具有反应物均匀度高，反应过程易 2．3样品测试 用德国Bruker公司D8Advence 于控制，合成温度低，产物纯度高，粉体颗粒细等优 X．射线粉末衍射 点【11。以正硅酸乙酯、硝酸盐等为原料，采用溶胶．凝 7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。 胶法制备出Ca2MgSi20 并采用XRD等手段进行分析及表征。 RF．5301PC荧光光谱仪测试样品的激发光谱和发射 光谱；用观察法测定样品的余辉时间。 2 实 验 3结果与分析 2．1 原料 实验用原料：正硅酸乙酯、硝酸钙、硝酸镁、硝 3．1 凝胶前驱体的制备工艺条件 酸锶、硼酸H3BO、无水乙醇、硝酸等均为分析纯， 从溶胶和凝胶制备实验得出：当R4时，硝酸 钙、硝酸镁、硝酸锶、硼酸等不能完全溶解，得不到 Eu203和Dy203的纯度为99．99％(质量分数)。 2．2样品制备 均匀的溶胶；当R≥4时，可以制得均匀的溶胶，进 而得到均匀透明