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第35卷 第lO期 稀有金属材料与工程 Vbl．35．No．10 2006年 10月 RAREMETALMATERJALSANDENGn、丁EERING October2006 纳米Ir／SPE电极的制备及其影响因素 魏远娟1，闰康平1，周成1，曹 娅1，王伟1， 田 间1，周菊枚1，吉华1，桑 革2 (1．四川大学，四川成都610065) (2．中国工程物理研究院，四川绵阳621900) 度、NaBH。与H2IrCl6配比对电极制备的影响作了深入研究。研究表明：采用吸附还原成长法，以Ni作为中间催化剂， mm01·L。1 mmol·L一1 浓度为22 NaBH4与浓度为6 8，镀浴温度为40℃，镀浴时间为24h的条件下，循环镀覆3次，可获得致密、均匀，具有良好电解性能的纳米级Ir／SPE 电极。 关键词：SPE；纳米；铱；电解水 146．3+4 中图法分类号：TG 文献标识码：A 文章编号：1002．185x(2006)10—1639．04 1引言 在sPE电解水技术中，降低电解槽的工作电压是 按照表1中列出的工艺对样品进行预处理。 降低电解水制氢或重水能耗的主要途径。由于水的理 论分解电压是不考虑任何损耗的最低电压，因此影响 表1 Nafionll7膜预处理工艺 电力损失的主要因素是阳极超电位、阴极超电位和电 !!垒!!! Procedure condition 阻电压降[11。离子膜电解槽虽然只有水通过电解槽循 sequence ：17。 Processing 环，但由于阳极侧膜表面有磺酸基团，阳极处于强酸 ， 性环境中，因此阳极催化剂必须采用耐酸的贵金属或 2 Boiling60 100℃，5wt％H202 其氧化物。阳极催化剂的选择对氕／氘电解分离系数没 3 60 mol·L‘1H2S04 Boiling 100℃，0．5 有影响，故可参照离子膜法制碱中阳极催化剂的选 兰 璺2坐呈量 !旦 !Q竺旦：皇i!!i!!!垒∑堂!! 择f21。目前，在SPE结构中普遍采用铂作为阳极催化 材料。但铱(Ir)较之具有更低的氧超电位，有利于 降低槽电压。Ir对电解槽在高电流密度条件下长期稳 合溶液中，在40℃恒温水浴中浸渍24h后，用13％ 定的运转起着决定性作用[引，故选铱作为阳极催化剂 较之更优。 用的方法在Nafion膜的另一面上镀覆Ag。 目前，制备纳米SPE铱电极主要有两种方法：化 2．2实验观察 学沉积法(T_T)[4】；浸渍．还原法(I．R)【51。但采用 这两种方法，若非难以获得满意的镀覆效果，就是存 试样进行扫描电镜(sEM)分析，观察颗粒大小、分 在操作难度。因此，本实验采用吸附还原成长法【6J， 散度、团聚状况，对镀层进行微观分析。 并首次选用镍作为中间催化剂，以研究纳米SPE铱电 3结果与讨论 极的制备，及镀浴温度和pH值、H2IrCl6浓度、NaBH4 与H2IrCl6配比对电极制备的影响。 3．1镀浴温度的影响