聚乙烯醇增溶锡-二甲酚橙高灵敏显色反应体系测定痕量锡的研究.pdfVIP

聚乙烯醇增溶锡．二甲酚橙高灵敏显色反应体系测定痕量锡的研究 孙汉文，梁淑轩，李理1，张薇1 河北大学化学与环境科学学院．河北保定071002 摘要建立了用二甲酚橙作为显色剂直接测定痕量锡的新方法，锡与二甲酚橙在pH3．5时形成的络合 物，加入聚乙烯醇使稳定性大大提高，实验条件下显色络合物的最大吸收峰位于544咖处，表观摩尔吸光 系数e=4．38×10s，线性范围为轴0．1～5旭·(25n止)～，回收率为97．4％～101．1％。此方法选择性 好、灵敏度高、操作简单，此方法用于分析水样中的微量锅，结果令人满意。 主置词锡；二甲酚橙；光度法 中豳分类号：e657．32文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2003)03—0594．03 2．2 光度法测定锡常用的方法有邻苯二酚紫(e=9．56× sI)o络合物的吸收光谱 1旷L·rnol叫·crn-1u]、溴邻苯三酚红”1(e；8．9×104)、苯锡与二甲酚橙在酸性条件下可形成络合物，试验结果表 基荧光酮”1(E=1．02×1旷)等，但灵敏度不高。本文系 明，络合物的最大吸收波长位于544m，而显色剂最大吸 统地研究了二甲酚橙(x0)与锡的显色反应条件，加人表收波长为435nIn．两个峰可以很好的分开。 面活性剂使生成的络合物稳定性大大增加。通过以上试验， 2．3馥虞的影响 建立了在水相中以二甲酚橙为显色剂测定微量锡的新方法。 调节显色体系的酸度，结果表明锡——二甲酚橙显色体 系受酸度影响较大，如图1所示，在pH3．2～4．0吸光度大 l实验部分 而且稳定。二甲酚橙为多元酸，在pH3．5左右以RL一型 1．1主要仪器与试剂 体，与锡形成络合物，实验中选用pH3．5缓冲溶液调节pH 值。 uv，265分光光度计(日本岛津)；锡(Ⅳ)标准溶液： O 准确称取0．500g高纯锡(99．999％)置于小烧杯中，加 入50．0mL浓盐酸，室温下慢慢溶解，转人500mL容量瓶 中，并用二次蒸馏水定容至刻度，混匀，配制成含锡l000 r《·L。1的贮备液。将贮备液用稀盐酸逐级稀释制备工作溶 液(用时现配)。 10qrrl。l-L。1二甲酚橙()【o)溶液；0．1％聚乙烯醇 目j8B《 (PvA)溶液。 1．2实验方法 rnL比色管中，加 准确移取一定量的锡标准溶液于25 n1L Hd·L。1的二甲酚橙溶 入3 p}B．5缓冲溶液，5111L10-4 mL，摇匀，放置 pH 液，2札0．1％聚乙烯醇溶液，定容至25 h山II岫∞0f 反应15nli|1，以试剂空白作为参比溶液，用l吼吸收池测 ng．1 pH∞曲∞rptI蚰 定吸光度。 2．4二甲酚橙的用■ mL 2结果与讨论 在选定的酸度下向2 10-5mol·L叫的锡溶液中加入 不同量的二甲酚橙，分别测定吸光度。当显色剂体积为锝的 2．1二甲酚橙的吸收光谱性质