维生素C注射液的检查和含量测定课件.pptVIP

维生素C注射液的检查和含量测定 小组成员： 方秋黎 陈守信 钟恺 徐晓科 维生素C注射液 通用名：维生素C注射液 英文名：Vitamin C Injection 维生素C又叫抗坏血酸，是一种水溶性维生素，其水溶液呈酸性反应，在空气中易被氧化。 维生素C注射液：无色或微黄色的澄明液体。含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%~110.0% 溶液的澄清度与颜色检查 原理：维生素Ｃ注射剂在贮存期间易变色，且颜色随贮存时间的延长而逐渐变深。这是由于维生素C的水溶液在高于或低于pH5-6时，受空气、光线和温度的影响，分子中的内酯环可发生水解，并进一步发生脱羧反应生成糠醛聚合成色。 方法（注射剂）：取本品适量，加水稀释成1ml中含维生素C 50mg的溶液后，照分光光度法（2005版中国药典附录lV A），在420nm的波长处测定，吸收度不得过0.06。 其他检查项目 2005版药典规定维生素C注射液的检查除颜色外，还包括：pH值、细菌内毒素及注射剂项下的其他规定。 pH值 应为5.0-7.0（附录Vl H） 细菌内毒素 取本品，依法检查（附录XI E），每1ml中含内毒素量应小于2.5EU 其他 应符合注射剂项下的其他规定（附录I B） Vc注射液含量测定方法 容 量 分 析 法 碘 量 法 实验原理： 维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2 定量地氧化成二酮基 实验方法：精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL, 用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8C6。 碘 量 法 固 定 pH 滴 定 法 实验原理：强碱(酸) 滴定剂滴定至某一固定pH 值时滴定剂消耗体积与弱酸(碱)物质的量之间的正比关系 实验方法：以20ml 1mol/L KCl 和10ml 0.1mol/L HCl 的混合液作空白, 分别加入不同量的抗坏血酸, 加水至60m l, 用0.1mol/L NaOH滴定，绘制pH～V 滴定曲线 确定测定时的固定pH 值, 以抗坏血酸含量对抗坏血酸所消耗的NaOH体积进行线性回归 测定样品在此pH值时所消耗的滴定剂体积 库 仑 滴 定 法 光谱分析法 紫外分光光度法 实验原理：维生素C在稀硫酸溶液中,在245nm波长处有最大吸收 实验方法： 绘制标准曲线 配制一系列浓度的维生素C对照品溶液（0.005mol/L硫酸溶液为溶剂） 以溶剂为空白,在245nm波长处测定吸收度 以浓度对吸收度作线性回归 样品含量测定 精密称取适量置100ml 量瓶中 加0.005 mol/L硫酸溶液适量,超声5 min使溶解,再加0.005mol/L硫酸溶液至刻度,摇匀,滤过 精密量取续滤液2.0ml 置100ml量瓶中,加0.005mol/L硫酸溶液至刻度,摇匀 在245nm波长处测定吸收度 紫外分光光度法 优点：与碘量法相比，操作简便、快速、准确、稳定性好。且本法专属性较好，每种还原物质以及多种药物辅料存在时，对Vc的测定均无干扰。 缺点：仪器设备要求高。 阻抑光度法 实验原理：在H2SO4-KBr介质中，维生素C对碘酸钾氧化氨基苯磺酸黄的褪色反应有抑制作用，且抑制作用的强弱与维生素C的含量之间呈良好的线性关系。 实验方法： 测定波长：528nm 试剂：氨基苯磺酸黄，KBr溶液，1mol/L H2SO4 ，0.005%KIO3 反应温度与时间：75℃，3min 比色法 实验原理：维生素C与Fe(Ⅲ)-邻菲啰啉生成复合物，后者在510nm波长处有最大吸收。可采用比色法直接测定维生素C含量。 实验方法： 维生素着色复合物的吸收光谱测定 绘制标准曲线 样品含量测定 优点：操作简便快速、灵敏，可作为医院、药厂等对维生素C注射液及中间品质量监测的参考。 旋光法 实验原理：利用维生素C的旋光度在不同条件下的差示旋光进行测定 实验方法： 标准曲线的绘制 配制一系列浓度的维生素C对照品溶液（用新沸过的冷水与稀醋酸稀释） 以溶剂为空白，测定对照品溶液的差示旋光度 以浓度对差示旋光度线性回归 样品含量测定 优点：根据维生素C具有旋光性的特点，本法测定结果准确，操作简便、快速。 缺点：仪器设备要求高。 色谱法——HPLC法 色谱柱: Inertsil ODS-3, 4.6 ×250mm 流动相: 己烷磺酸钠溶液-甲醇(6:4), pH=3.1 流速: 0.8mL/min 柱温: 室温 检测波长: 245nm 进样量: 1