串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸.pdfVIP

第41卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第12期 of 2013年12月 ChineseJournal 1910～1914 AnalyticalChemistry 串联毛细管离子色谱法 测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸 邱慧敏 耿金菊+ 韩超 任洪强 (南京大学环境学院，污染控制与资源化研究国家重点实验室，南京210023) 摘要采用一维分析系统串联二维毛细管离子色谱法测定天然水体中痕量亚磷酸根(HPo；一)、磷酸根 维ASll．HC离子色谱柱进行初步分离，根据目标离子在一维系统中的出峰时间，将其切换至二维MAX-100 毛细管色谱柱分离，KOH梯度淋洗，一维流速0．38mlVmin，二维流速0．01mL／min，抑制电导检测。以信噪 比S／N=3计算检出限，4种目标物的检出限分别为0．18nmol／L(HPO]一)，0．073nmol／L(H2P04)， 0．15 nmol／L(Glyphosate)和2．6 物质在太湖水样中的加标回收率为80．1％一118．4％。 关键词 串联毛细管离子色谱；磷酸根；亚磷酸根；草甘膦；氨甲基膦酸 1 引 言 磷是生命所必需的元素之一，通常认为环境中存在的磷几乎全部为五价磷，而最近的研究发现，地 迁移转化过程，提出科学合理控制对策，具有重要意义。 要有Gc．Ms法0121、HPLC—uV紫外衍生法。13I、紫外分光光度法¨4o等，最近也有研究用毛细管色谱 法[1副测定饮用水中的Glyphosate。这些方法或需要衍生化反应，操作复杂，或检测费用较高，或检测灵 敏度不能满足要求，无法用于基体较为复杂的天然水体中痕量离子的检测。 本研究将一维分析系统与毛细管分析系统串联，根据目标离子的出峰时间，将目标离子切人二维 毛细管系统，进行进一步分离，极大地降低了天然水体中浓度较大的C1一，sol一等的干扰，且毛细管柱 2实验部分 2．1仪器与试剂 Dionex ICS-5000串联毛细管离子色谱仪(ThermoFisher，USA)，一维分析系统：分析型四元梯度泵， mm×2 1-HC(50 mm)保护柱，ASll-HC 电导检测器，EG．KOH淋洗液发生器，ASRS一300抑制器，ASl mmx2 (250 mm)分析柱；毛细管系统：毛细管级等度泵，毛细管级电导检测器，EG—KOH毛细管淋洗液 mmx0．25 mmx 发生器，ACES一300抑制器，MAX一100保护柱(50mm)；MAX一100分离柱(250 0．25 mm)；AS自动进样器。Chromeleon色谱工作站。 2013-03-30收稿；2013--09—11接受 本文系国家自然科学基金(Nos51278241)和江苏省自然科学基金(No．BK2011057)资助项目 }E—mail：jjgeng@nju．edu．cn 万方数据 第12期 邱慧敏等：串联毛细管离子色谱法测定水中亚磷酸根、磷酸根、草甘膦和氨甲基膦酸 司，7种常见阴离子标准溶液购自美国NSI公司。实验用水为Milli—Q 超纯水。 2．2色谱条件 min，10～20mmol／L； 一维分析系统：ASll-HC保护柱，ASll一HC分析柱。KOH梯度淋洗：0—10 10～20 mmol／L。孝苋速 min，20～50mmol／L；20—2