固体在溶液中地吸附.docVIP

综合化学实验 安徽师范大学 2007年度校级精品课程 1 固体在溶液中的吸附 一 目的要求 1．掌握测量固体在溶液中吸附作用的方法和技能。 2．推算活性碳的吸附量及比表面积。 二 实验原理 吸附能力的大小常用吸附量 Г 表示（有时也用 q） 。吸附量 Г 指每克吸附剂 吸附溶质的物质的量。弗罗因德利希（Freundlich）从吸附量和平衡浓度的关系 曲线得出经验方程： 1 j n kc m Γ= = g （1） 式中，n 表示吸附溶质的物质的量（mol） ；m 表示吸附剂的质量（g） ；c 表示吸 附平衡时溶液的浓度（mol/L） ；k,j 表示经验常数，由温度、溶剂、吸附质与吸 附剂的性质决定。将式（1）取对数得： 1 lg lg c lg k j Γ= + （2） 以lgΓ对 lgc作图可得一直线，由直线的斜率和截距可求得 j 和 k。 实验表明在一定浓度范围内，活性炭对有机酸的吸附符合朗格缪尔 (Langmuir)吸附方程： KC Γ 1KC ∞ Γ= + (3) 式中，Г 表示吸附量，通常指单位质量吸附剂上吸附溶质的摩尔数；Г∞表示饱和 吸附量；C表示吸附平衡时溶液的浓度；K为常数。将(3)式整理可得如下形式： C1 1 C Γ K Γ ∞∞ =+ Γ (4) 作 C/Г-C图，得一直线，由此直线的斜率和截距可求Г∞和常数 K。 如果用醋酸作吸附质测定活性炭的比表面时，按照 Langmuir 单分子层吸附 模型，假定吸附质分子在吸附剂表面上是直立的，利用活性炭在醋酸溶液中吸附 作用可测定活性炭的比表面积（S0）。可按下式计算： S0＝Г∞×6.023×1023 ×2.43×10-19 (4) 式中，S0 为比表面(m2 ·kg-1 )；Г∞为饱和吸附量(mol·kg-1 )；6.023×1023 为阿佛加德 罗常数；2.43×10-19 为每个醋酸分子所占据的面积(m2 )。 式(3)中的吸附量Г 可按下式计算 () V m C C Γ ? = 0 (5) 式中，C0 为起始浓度；C 为平衡浓度；V 为溶液的总体积(dm3 )；m 为加入溶液 中吸附剂质量(g)。 三 仪器药品 带塞锥形瓶(250mL，5 只)；锥形瓶(150mL，1只)；碱式滴定管1支；移液 综合化学实验 安徽师范大学 2007年度校级精品课程 2 管若干只；THZ-82A 恒温振荡器 1台。 活性炭；HAC(0.4mol·dm-3 )；NaOH (0.200mol·dm-3 )；酚酞指示剂。 四 实验步骤 1. 取 5个洗净干燥的带塞锥形瓶，分别放入约 1g(准确到 0.001g)的活性炭， 并将 5个锥形瓶标明号数，用滴定管分别按下列数量加入蒸馏水与醋酸溶液。 瓶号 1 2 3 4 5 V醋酸溶液/mL 50.00 30.00 1500 10.00 5.00 V蒸馏水/mL 50.00 70.00 85.00 90.00 95.00 取样量/mL 10.00 20.00 20.00 40.00 40.00 2. 将各瓶溶液配好以后，用磨口瓶塞塞好，摇动锥形瓶，使活性炭均匀悬 浮于醋酸溶液中， 然后将瓶放在振荡器中， 振荡器温度设定在 30°C, 盖好固定板， 振荡30min。 3. 振荡结束后，因使用的是颗粒活性炭，可直接从锥形瓶中取上清液分析。 因为吸附后 HAC浓度不同，所取体积也不同。从 1号瓶中取 10.00mL，从 2，3 号瓶中各取 20.00mL 的醋酸溶液，4，5 号瓶中各取 40.00mL 的醋酸溶液用标准 NaOH溶液滴定，以酚酞为指示剂，每瓶滴二份，求出吸附平衡后醋酸的浓度。 因为稀溶液较易达到平衡，而浓溶液不易达到平衡，因此滴定分析平衡浓度时， 应从稀到浓依次分析。 5. 用移液管取 10.00mL原始HAC溶液并标定其准确浓度。 五 注意事项 1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥 2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数 Ka = 1.76× ，可用标准碱溶液直接滴定， 化学计量点时反应产物是 NaAc，是一种强碱弱酸盐，其溶液 pH在8.7左右，酚 酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的 pH正处于其内，因此采用酚酞做 指示剂，而不用甲基橙和甲基红。直到加入半滴 NaOH 标准溶液使试液呈