气相色谱法(2011-3-17).pptVIP

气相色谱法(续) 气相色谱多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450℃以下有1.5KPa?10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。由于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多，容易得到好的选择性，所以气液色谱有广泛的实用价值。 本章主要内容 气相色谱仪 气相色谱固定相 气相色谱检测器 毛细管气相色谱 第一节 气相色谱仪 气相色谱仪流程 气相色谱主要部件 岛津GC-17A气相色谱仪 上分GC122型气相色谱仪 一、气相色谱流程 一、气相色谱流程 二、气相色谱仪主要部件 2、进样装置 液体进样器与气化室 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10?L；毛细管色谱常用1?L；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。 3、色谱柱(分离柱) 4、检测系统 5、温度控制系统 第二节 气相色谱固定相 气固色谱固定相 活性炭、活性氧化铝、硅胶、分子筛（碱及碱土金属的硅铝酸盐）和高分子多孔微球（苯乙烯与二乙烯苯共聚） 气液色谱固定相 在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。 第三节 气相色谱检测器 检测器的分类 热导检测器 氢火焰离子化检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测器 一、检测器的分类 按检测特性分类：浓度型和质量型 按选择性分类：通用型和选择型 浓度型检测器 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器(thermal conductivity detector, TCD)；电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)。 质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID) ；火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD) 。 GC常用的五种检测器的性能指标 GC常用的五种检测器的性能指标 GC常用的五种检测器的性能指标 理想的检测器 一个优良的检测器应具以下几个性能指标： 灵敏度高 检出限低 响应线性范围宽 稳定性好 响应速度快 通用性强 二、热导池检测器(TCD) 热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。 热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。 1．热导池的结构和工作原理 热导池由池体和热敏元件构成，可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍，故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中二臂为参比臂，另二臂为测量臂，将参比臂和测量臂接人惠斯电桥，由恒定的电流加热组成热导池测量线路，如图所示。 2．影响TCD灵敏度的因素 (1)桥电流 桥电流增加，使钨丝温度提高，钨丝和热导池体的温差加大，气体就容易将热量传出去，灵敏度就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。所以，增大电流有利于提高灵敏度，但电流太大会影响钨丝寿命。一般桥电流控制在100~ 200 mA左右(N2作载气时为100~ 150 mA；H2作载气时150 ~ 200 mA为宜)。 2．影响TCD灵敏度的因素 (2) 池体温度 池体温度降低，可使池体和钨丝温差加大，有利于提高灵敏度。但池体温度过低，被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。 2．影响TCD灵敏度的因素 (3)载气种类 通常载气与样品的导热系数相差越大，灵敏度越高。 由于被测组分的导热系数一般都比较小，故应选用导热系数高的载气。常用载气的导热系数大小顺序为H2 ? He ? N2。因此在使用热导池检测器时，为了提高灵敏度，一般选用H2为载气。 三、氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。 它的特点是：灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限低，可达10-12g·s-1；火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽，可达106以上；而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。 其主要缺点是不能检测不电离