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苯标准气的分析与比对 肖安陆，胡典明，魏华，孔渝华 (国家气体净化剂重点生产基地) (湖北省化学研究院气体净化中心武汉430074) 摘要：对国内几种苯标准气与加拿大BOC苯标准气在HP6890A气相色谱仪上进行了分析和比对，考察其相对标 准偏差及比对误差，比较了不同的取样方法、稀释程序的测定结果．并考察了C02对苯分析的影响及不同苯含量 范围内的线性关系． 关键词t色谱；FID；苯；标准气； 1前言 随着经济的发展和科技的进步，“食品添加剂液体二氧化碳”(以下简称食品C02)的供求日趋紧张， 我国尚无该类国家级标准物质，因此亟待在此方面进行研究和开发，以利于量值传递。本文就目前国内几 几种标气的相对标准偏差并与BOC标气比对，研究了不同取样、稀释方法的影响，并考察C02对苯分析 的影响及不同苯含量定标的线性关系。 2实验结果与讨论 2．1操作条件 AgilentHP6890A气相色谱仪；FID检测器；载气：高纯氮(≥99．999％x10五v／v)；载气流速：35ml／min； 六通阀进样；检测器温度：250C。 2．2国内几种苯标准气与加拿大BOG苯标准气的分析重复性测定 表1 各种苯标准气的分析重复性测定数据 72 月配制，有效期2年l 效期1年；E-2005皋5月配制，有效期1年． 由上可见，对几种苯标准气重复性测定的相对标准偏差均在0．5％以下，苯含量为1×10r6(v／v)时， 相对标准偏差则较低。 2．3不同稀释程序的比对 一般来说，对于不同来源的苯标准气，只有当其含量相近时，此时的比对才更准确；以某一标准气来 ．测定未知样品气时亦需如此。因此，当各标准气中苯含量有若干数量级差异。或测定未知样品气过程中无 相应的标准气时，则需要进行稀释。较好的稀释方法是用标准气和稀释气通过质量流量计计量后气流混合 来进行，而这种稀释系统价格较贵，且操作复杂。目前大多采用下述的针筒稀释法：a．抽拉式(即在针筒 取一定量的样气，再加入高纯氮稀释至针筒的满刻度)b．针／针式(即用一大体积的针筒抽取一定量的高纯 氮后用硅胶管封好，另用一小体积的针筒取一定量的样气注射到大针筒中进行稀释)。表2列出了两种稀 释方法的对比结果。 表2不同稀释方法的对比数据 lO时。为多次抽拉稀释。 由上可见，稀释倍数增大，相对标准偏差有所增大：抽拉式稀释结果含量相对偏高；在稀释lO倍以 下时，抽拉式的相对标准偏差较小。从表中计算数据可见，针，针式稀释更接近标称苯含量值；抽拉式稀 释中，一次抽拉的测定值与标称苯含量接近，随着抽拉次数增多，其测定值与标定苯含量正偏差越多，这 可能是针筒管壁的吸附．解析效应引起的。 2．4国内几种苯标准气与加拿大[300苯标准气的比对 我们以加拿大BOC苯标准气为基准，对国内几种苯标准气进行比对。方法是用国内苯标准气测的峰 面积除以加拿大BOC苯标准气的峰面积，得出比对值：再用比对值与标称值进行比对误差计算，结果见 表3。 表3国内几种苯标准气与加拿大BOO苯标准气的比对 从上可知，国内几种苯标准气与加拿大BOC苯标准气比对误差并不很大，标气C的比对误差较大， 可能与标气C超过有效期较长有关。另外，我们还将几种标准气均稀释到相同数量级进行了比对，结果 见表40 由实验数据可知。稀释倍数越大，误差也越大；抽拉式为正偏差，而针，针式为负偏差，显然是两种 稀释方式造成的。 73 表4几种苯标准气的稀释比对 2．5针筒存放时间对苯分析的影响 我们对针筒取气后在不同存放时间内测定的数值进行了比对，结果见表5。 表5针筒存放时间对苯分析的影响 标称苯含量，×i0‘‘(vlv) E，988．8B，15．1A，