电化学沉淀法制备纳米氧化镁粉体及其表征.pdfVIP

电化学沉淀法制备纳米氧化镁粉体及表征 徐秀梅1，景介辉1，孙都成2，吴大青1 (1．黑龙江科技学院资源环境学院，黑龙江哈尔滨150027；2．新疆大学化学化工学院) 摘要：利用阴离子交换膜为隔膜的电解槽，在不添加分散剂的情况下，控制阴极的电 流密度在50．500A／m2范围内，在电解氯化镁溶液过程中，阴极表面形成有利于氢氧化镁均 匀沉淀的过饱和环境，得到单分散纳米氢氧化镁沉淀，在不同温度下进行焙烧2h，得到不 同粒度的超细氧化镁颗粒，用TEM和XRD分析表明：阴极的电流密度不同，可以得到不 同形貌的氧化镁粉体，并对其制备及形成机理进行了初步的探讨。 关键词：电解法；氧化镁；超细粉体 目前，纳米氧化镁粉体的制备方法主要有采用草酸和硝酸镁为原料的固相反应法【lJ、以 氯化镁与尿素为原料的均匀沉淀法【2】、硬脂酸溶胶一凝胶法【3】、气相法和金属醇盐水解法【4】 等。其中气相法对设备要求较高；液相法须加入其他助剂分散。笔者采用电化学沉淀方法， 不加入分散剂，以氯化镁为原料隔膜电解直接水相沉淀纳米氢氧化镁，再通过热解的方法即 可得到纳米氧化镁粉体。 1实验部分 1．1仪器及试剂 电动搅拌器，以阴离子交换膜(3362．BW上海化工厂)为隔膜的两室电解槽(阴极室为敞 开体系)，LE438型pH酸度计(梅特多一托利仪器)，铂电极，钌钛电极，高温炉，直流电源 (HYl791．10S江苏淮阴仪表厂)。 氯化镁，氯化纳，无水乙醇，均为分析纯，蒸馏水。 1．2MgO粉体的制备 取O．35 mol／L的100mLNaCl溶液，分 moUL的MgCl2400mL(力n入适量的NaCI)和1．0 别加入电解槽的阴极室和阳极室内，在不同电流密度的电解过程中，阳极室有C12生成，同 时在阴极室有H2释放。在强烈的搅拌作用下，阴极室的溶液开始形成白色沉淀。继续电解， 当溶液的pH上升到10．8时，终止反应。将沉淀真空抽滤，用蒸馏水反复洗涤，检查无Cl- 后再用无水乙醇洗涤3次。将沉淀置于恒温鼓风干燥箱内100。C干燥2 h，得到Mg(OH)2， 将其在500℃的温度下焙烧2 h，则得到MgO粉体。 1。3样品分析 T㈣TA热分析用Netzsch 型X射线衍射仪分析晶体结构，采用H一600型透射电镜分析观察粉末颗粒形貌、大小及分布。 79 2实验结果与讨论 2．1纳米MgO形成原理 采用阴离子交换膜为隔膜的两室电解方法，控制阴极的电流密度，在阴极室中溶液的 液中的一，阴极室溶液中pH升高，在一定条件下与溶液中M矿+反应生成Mg(OH)2沉淀， 反应方程式如下： 2H20+2e。一H2}+20H一 (1) M孑++20H一--Mg(OH)2； (2) 在电解过程中，只要控制适当的电解条件，就能保证电化学沉淀Mg(OIT)2顺利进行。 电解开始阴极室溶液的pH为6．98左右，当阴极室溶液pH上升到9．40左右，溶液为无色溶 沉淀析出；当pH达到10．8左右，M92+沉淀完全。在电解过程中，阴极表面形成类似均匀释 放沉淀离子的模板，较好地控制阴极室电解液中OH。的生成速度，在阴极周围形成有利于 粉体。又由于Mg(OH)2的晶核是在阴极表面的过饱和区域形成的，生长或积聚为超微晶粒 后，离开过饱和区域，生长受到限制，成为均匀的超微晶粒。 2．2热重分析 样品在热分解过程失去一个水分子生成MgO吸收热量造成的；在460C左右，出现一个较 大的放热峰，这是MgO进一步结晶时释放的热量。由以上分析结果确定Mg(OH)的焙烧温 度为500℃。． S 砉 ∥℃ 图1氢氧化镁T㈣TA曲线 2．3阴极的电