TenaxTA吸附管的快速活化方法探讨.pdfVIP

科技创新导报 2008 NO.24 Science and Technology Innovation Herald 技 术 创 新 Tenax-TA吸附管的快速活化方法探讨 1,2 1 1,2 2 1 孙银生 王志立 荣耀 张伟 施俊生 (1.河南省核工业地质局 河南信阳 464000; 2.河南省核工业放射性核素检测中心 河南郑州 450002) 摘 要:利用气相色谱—热解吸仪器的吹扫功能,选择戊烷作为Tenax-TA吸附管的活化洗脱剂,实现了对Tenax-TA吸附管的快速活化。 将活化时间由原来的6～8h降为1h,并对活化机理进行了探讨。 关键词:活化 Tenax-TA吸附管 洗脱剂 中图分类号:S124+.3 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2008)08(c)-0014-02 Tenax-TA吸附管作为采集室内空气 表3结果说明,改变洗脱气流量,对杂质峰 时间定为1h。 中TVOC的采样管,经过解吸或长时间存 面积影响较小。在60～100ml/min的流量 2.5改进前后活化结果的比较 放后,吸附剂中会残留或吸附部分杂质,影 范围内,杂质峰面积和值比较接近;但在 按照2.2,2.3,2.4节选定的条件,选用 响吸附管内吸附剂的性能,使用前必须进 80～100ml/min的流量范围内,戊烷峰面积 样品解吸后的采样管及新购的采样管进行 [1] 残留值明显减小,考虑到该峰为洗脱剂引 活化实验。与改进前的活化效果比较,残 行活化再生处理 。按照现有的活化规程, 留杂质峰出现的位置基本相同,残留的背 入峰,应尽量减小,故本实验选取80ml/min 将吸附管置于320℃恒温炉中,通入40ml/ 3 min流量的高纯氮气,直至用气相色谱仪检 作为洗脱气流量。 景值均较低,残留峰面积约在1.01×10～ [2] 3 测吸附管中无杂质峰为止 。活化过程需 2.4洗脱时间对活化结果的影响 2.3×10uAv之间。 要6～8小时方可满足分析测试要求,成本 按照2.2,2.3节选定的条件,实验洗脱 2.6残留峰面积对样品结果的影响 高、效率低,无法满足日常检测工作的需 时间为30,40,60,90min时的洗脱效果。表 设采样温度20℃,大气压力100.0kPa, 要。本文利用热解吸的吹扫功能,选择合 4结果说明,洗脱时间在60min之后,峰面 采样体积10L。表5计算结果表明,改进后 适的洗脱剂,实现了对Tenax-TA采样管 积明显降低。结合生产实际,将活化洗脱 的活化方法引起结果的变化,比改进前略 的快速活化。 表1 不同洗脱剂活化效果 1实验部分 1.1仪器和试剂 GC112A气相色谱仪,HD-D型热解吸 仪(上海精密科学仪器有限公司);微量进样 器(宁波镇海玻璃仪器厂):10μL; 所用试剂戊烷、甲醇、异丙醇均为色 谱纯试剂。 表2 戊烷加入量对活化结果的影响 1.2实验方法 Tenax-TA吸附管经加热解吸后,用10 μL微量进样器吸取洗脱剂1.5μL,通过 热解吸进样口注入吸附管中,在50～80ml/ min氮气流量下,吹扫60min。然后进行色 谱定量分析检查。 解吸后的吸附管中残留的峰面积约为 5 1.1×10uAv,新购吸附管谱图峰面