基于毛细管电色谱法分离嘌呤碱及其核苷化合物.pdfVIP

基于毛细管电色谱法分离嘌呤碱及其核苷化合物.pdf

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中国化学会第十六届有机分析与生物分析学术研讨会论文集 基于毛细管电色谱法分离嘌呤碱及核苷化合物 张琳,陈宗保,蔡炎,张兰* 食品安全分析与检测技术教育部重点实验室,福州大学,福州 350002 zlan@fzu.edu.cn 摘 要:采用一步原位聚合制备了一种疏水性甲基丙烯酸十八烷酯(C )整体柱,该柱具良 18 好的通透性,较高的柱效。利用毛细管电色谱法对三种嘌呤碱和两种核苷进行了快速有效的 分离及检测。 关键词:疏水性有机整体柱;毛细管电色谱;嘌呤碱;核苷 中图分类号:O658.9 毛细管电色谱 (CEC )是近年发展起来的新方 电镜图 (左图)表明了生成的聚合物为高度交 [1] 法 ,具有快速、高效、进样量少的特点,分离的 联的多孔聚合物。大约为0.5 μm 均匀的聚合物小球 核心部分是整体柱。有机整体柱制备方法简单、内 聚集在一起构成一个整体,小球之间是纳米级的小 部结构均匀、重现性好,选择单体具有多样性,已 孔,在小颗粒形成的簇之间有0.5~2 μm 不等的大 成为目前研究最为广泛的一类整体柱。核苷和碱基 孔。这种结构不仅使整体柱具良好的通透性,还可 是生物体的重要物质,在生命科学、药学等领域中 保证溶质和固定相间充分的相互作用。右图是三种 [2] 研究广泛 。本文以 C18 为单体,三羟甲基丙烷三 嘌呤碱和两种核苷在 12 m mol/L 硼砂缓冲溶液 甲基丙烯酸酯(TMPTMA )为交联剂制备了一种疏 (PH=9.5)流动相中的电色谱分离图,由色谱图可 水性有机整体柱,利用该整体柱基于毛细管电色谱 见,嘌呤碱和核苷在 11 min 内得到很好的快速分 法实现三种嘌呤碱和两种核苷的分离检测。 离。 1 仪器与方法 安捷伦HP3D毛细管电泳仪(Agilent technologies Inc, Germany) ;环境扫描电镜仪(荷兰,飞利浦公 司);C18、 TMPTMA 、环己醇、1,4-丁二醇、2-丙 烯酰胺-2- 甲基-1-丙磺酸(AMPS)均购自Alfa Aesar 图左 C 有机整体柱截面的扫描电镜图(放大倍数:5000) 公司;偶氮二异丁腈(AIBN ,化学纯,天津市福 18 晨化学试剂厂);乙腈、甲醇为色谱纯(国药集团 图右 三种嘌呤碱和两种核苷的的毛细管电色谱图,1-5 分 化学试剂有限公司);腺嘌呤、次黄嘌呤、甲氨基 别为腺嘌呤、甲基腺苷、甲氨基嘌呤、次黄嘌呤和鸟苷。 嘌呤、甲基腺苷、鸟苷为标准品(中国药品生物制 品检定所);所用水均为 Milli-Q 超纯水。 受国家自然科学基金资助。 将C18 、TMPTMA 、AMPS 、环己醇、1,4-丁二醇、 二次水、AIBN混合后超声溶解,氮吹除氧,再注 参考文献: o [1]Ohyama K, Fujimoto E , Wada M ,et al . J Sep. Sci. , 入预处理过的毛细管,置于60 C水浴反应24制备电 色谱整体柱。电色谱分析前,色谱柱用缓冲溶液清 2005 , 28 (8) 洗20 min ,每次运行之间用缓冲溶液清洗10 min。 [2]岳明,倪孟祥.常用的核苷类化合物分离技术及应用.药 2 结果与讨论 学

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