065.聚山梨酯80检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 聚山梨酯80检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-065 页 数 6—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：引用《中国兽药典》2005版第一部，建立聚山梨酯80检验操作规程，规范检验操作。 适用范围：适用于聚山梨酯80检验操作。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 性状 1.1、外观与溶解性： 1.1.1、仪器与器皿：电子天平、烧杯、量筒。 1.1.2、试剂：甲醇、乙醇、醋酸乙酯、矿物油。 1.1.3、操作方法及判断结果： 取本品观察，本品为淡黄色至橙黄色的粘稠液体；微有特臭，味微苦略涩，有温热感。本品在水、甲醇、乙醇或醋酸乙酯中易溶，在矿物油中极微溶解。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 1.2、相对密度 1.2.1、仪器与器皿：电子天平、比重瓶、恒温干燥箱、温度计、恒温水浴锅。 1.2.2、操作方法 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或在各药品项下规定的温度）后，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各药品项下规定的温度）的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20℃（或各药品项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，按下式计算，即得。 1.2.3、计算公式： 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 聚山梨酯80检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-065 页 数 6—2 供试品重量 供试品的相对密度= 水重量 1.2.4、结果判断： 相对密度为1.06～1.093.4～4.2mmmm2/s。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 1.4、酸值： 1.4.1、仪器与器皿：电子天平、锥形瓶、冷凝管、万用电炉、钢金锅、滴定管。 1.4.2、试剂：中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）。 1.4.3、操作方法及结果判断： 取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml，溶解后，附回流冷凝器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，酸值不大于2.2。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 1.5、皂化值： 1.5.1、操作方法及结果判断： 本品的皂化值为45～60。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 1.6、羟值： 1.6.1、操作方法及结果判断： 本品的羟值为65～80。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 1.7、碘值： 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 聚山梨酯80检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-065 页 数 6—3 1.7.1、仪器与器皿：电子天平、碘瓶、恒温干燥箱、移液管、量筒、棕色碱式滴定管。 1.7.2、试剂：溴化碘溶液、碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）供试品的碘值= G 式中：B为空白试验消耗的硫代硫酸钠滴定液体积 V为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积。 G为供试品重量。 1.7.5、结果判断： 本品的碘值为18～24，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2、鉴别： 2.1、显色反应（1）： 2.1.1、仪器与器皿：移液管、量筒、万用电炉、试管。 2.1.2、试剂：氢氧化钠试液、稀盐酸。 2.1.3、操作方法及结果判断 取本品的溶液（1→20）5ml，加氢氧化钠试液5ml，煮沸数分钟，放冷，用稀盐酸酸化，显乳白色浑浊。。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.2、显色反应（2）： 2.2.1、仪器与器皿: 移液管、量筒、滴管、试管。 2.2.2、试剂：溴试液 2.2.3、操作方法及结果判断 取本品的溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。则判符合规定，反之， 则判不符合规定。 2.3、胶状反应： 2.3.1、仪器与器皿： 试管、移液管 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 聚山梨酯80检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-065 页 数 6—4 2.3.2、操作方法及结果判断 取本品6ml，加水4ml，混匀，呈胶状物。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 2.4、显色反应（3） 2.4.1、仪器与器皿：试管、量筒、