碱催化多孔SiO_2PI杂化薄膜的制备与力学性能研究.pdfVIP

田 晶等：碱催化多孔Si02IPl杂化薄膜的制备与力学性能研究 碱催化多孔Si02／PI杂化薄膜的制备与力学性能研究。 田 晶，张 瑾，赵鹤云，柳清菊 (云南大学云南省高校纳米材料与技术重点实验室，云南昆明650091) 摘要： 采用碱催化正硅酸乙酯(TEoS)的溶胶一凝形成网络结构，以提高薄膜力学性能，同时在多层薄膜 胶法与分子模板法相结合，通过旋转涂覆在硅衬底上 的形成过程中可以在膜层间利用有机大分子链的作用 制备掺杂聚酰亚胺(PI)的纳米多孔s．O：薄膜，并在其使膜层间的结合力增加避免脱落、龟裂等现象的发生。 表面制备致密过渡膜。利用差热分析(DSC-TGA)、原在溶胶一凝胶法制备多孔SiOz溶胶中，催化条件 子力显微镜(AFM)、台阶仪(Atomic-Profiler)、微纳力对其性能有较大影响。在碱催化条件下，由于TEOS Nano+MicroMechanical 学性能测试仪(Universal 在缩聚时容易得到高交联度的三维网络结构，其缩合 Tester)等对薄膜的性能进行了分析表征。结果表明，反应较难控制而易形成凝胶，所形成的硅溶胶可以在 所制备的Sio。／PI杂化多孔薄膜具有较好的力学性能短时间内具有镀膜需要的较高的粘度[9’1引，对其进行 和热稳定性；一层膜和两层膜的平均厚度分别为917 有机掺杂的杂化溶胶在硅基底上形成的薄膜厚度也相 和1288nm；镀有过渡膜的样品具有最为平整的表面形对较大，因此本文采用在碱催化条件下制备Si0：／PI 貌和最小的表面动摩擦系数。 杂化溶胶。多孔薄膜由于自身孑L洞的存在，表面粗糙 关键词： 度高，为此本文在制备好的纳米多孔SiO：／PI杂化薄 碱催化；纳米多孔Si02／PI杂化薄膜；表面 过渡层；力学性能 膜表面制备1层致密均匀的过渡膜，在不影响到薄膜 中图分类号：0484；TQl27．2；TQ323．7性能的同时有效的提高薄膜表面的平整性。 文献标识码：A 2 实 验 文章编号：1001-973l(2010)01—0079—05 2．1试剂与仪器 1 引 言 高效轻质绝热材料一直以来都是科学研究和商业 应用研究的重点。纳米多孔Si0：薄膜由于具有高孔 隙率和低体密度，能有效阻隔热量的固体传导和气体 制。 传导，导热系数极低[1’2]，因此其作为隔热材料具有十 仪器：HJ一6型恒温磁力加热搅拌器；UP一系列超声 分突出的优势和特点。近年来，随着微电子机械系统 (MEMS)技术的迅猛发展，纳米多孔sio：薄膜优良的Kw一4A型台式匀胶机；SK2系列箱式炉；梅特勒一托利 隔热性能使其在MEMS应用中受到了相当的重视。多AE240双量程分析天平。 2．2 纳米多孔Sio：薄膜作为MEMS器件敏感元和硅基底 SiO：／PI杂化多孔薄膜的制备 之间的隔热缘材料，与悬浮微结构及高分子绝热膜等 在快速搅拌下，将一定量的TEOS加入DMF中 绝热方式相比具有以下优势：能与硅基底很好地结合， 充分混合，分别滴加一定量的H：o、NH。·HzO，形成 制备工艺与目前的标准半导体集成工艺相兼容，机械 稳定性高，有利于后续功能薄膜的集成等口“]。 拌状态下加入到混合溶液A中，采用超声分散器使混 目前制备的多孔SiO：薄膜因存在薄膜的力学性 合溶液分散均匀，称取一定量聚酰亚胺前躯体，加入到 能随孔隙率升高而减弱以及薄膜厚度无法达到使用要 混合溶液A中，继续搅拌反应10h，即可得到淡黄色 求等问题，使其应用受到了很大限制[7矗]。为了解决上 SiOz／PI杂化溶胶，陈化数大后在经过清洗的硅衬底 述问题，使多孔SiOz薄膜达到实用要求，本文以碱催 化下的溶胶一凝胶法为基础，正硅酸乙酯(T