仲辛醇磷酸酯盐的合成及性能研究.pdfVIP

维普资讯 齐 齐 哈 尔 轻工 学 院 学 报 第 13卷第4期 JournalofQiqiharLightIndustryInstitute Vo1．13No．4 1997年 l2月 Dec．1997 门一 仲辛醇磷酸酯盐的合成及性能研究 邓启刚 张树军 何光辉 ／王维玲 _ ／ 齐哈尔轻 勖丁 a 、 摘要 分别用P 、HPn 作磷酸化试剂研究了摩尔比、温度、时间等反应条件对仲 辛醇磷酸化产物的转化率及单、双酯含量等的影响，剐定了仲辛醇磷酸酯钾盐的表面 张力、泡沫、Chic、润湿力、抗静电性等性能。 关键词 仲辛醇磷酸嚏通墨之 ，； O 引言 磷酸酯盐是阴离子表面括性剂的重要一种，具有 良好的润湿、抗静电、乳化、增溶、泡沫、螯 合、分散等多种功能，广泛用作净洗剂、抗静电剂、润湿剂等0]。国内外对脂肪醇及脂肪醇聚氧 乙烯醚磷酸酯的钾盐、钠盐及铵盐已有许多研究和应用0 ]。但不同的脂肪醇 ，不同的磷酸化 试剂及台成反应条件，产物性能差别也很大，并且报道较多的是脂肪伯醇磷酸酯盐的合成、性 能及应用，对仲醇的磷酸化研究投有详细报道。 本文对新型渗透剂仲辛醇磷酸酯钾盐的合成条件及性能等进行了研究。 1 实验 1、1 主要原料及规格 仲辛醇 工业级 PzO 分析纯 H ： 化学纯 H )o 化学纯 K0H 分析纯 石油醚(60~90℃)化学纯 1．2 实验 内容 1．2、1 原料精制 将工业品仲辛醇蒸馏收集 177～179℃馏分备用。 1．2．2 酯化、水解及中和反应 控制水浴温度，在装有搅拌器、温度计的三 口瓶中加入定量已蒸的仲辛醇、搅拌下分批加 入P 控制温度不超过40C，P s加完后，调至反应温度、搅拌规定时间．加入一定量的 H 和Hz0．水解2h．得仲辛醇磷酸酯。中和过程是将磷酯慢慢加入到定量的KOH水溶液中 搅拌得磷酸酯钾盐。 用HffO 磷酸化时，用沸程为 60~90C的石油醚为溶剂，反应结束后蒸出石油醚，同样采 取逆中和方式中和得磷酸酯钾盐。 1．2．3 性能测试 电位滴定法测单、双酯含量，化学法测总磷及无机磷，气相色谱法测醇的转化率；滴重法测 ’为本魔情细化工专业 90届毕业生 收辐 日期 ：1997一】O～3】 维普资讯 18 齐 齐 哈 尔轾 工 学 院 学报 表面张力，罗氏泡沫仪测泡沫，用比电阻仪测浓度为0．2 ，相对湿度为65 的脂纶丝的比电 阻，帆布沉降法测润湿力。 2 结果与讨论 2．1 制备条件 2．1．1 磷酸化试剂 P2Os是制取脂肪醇磷酸酯最常用的磷酸化试剂，但由于P 吸水性强，易使仲辛醇脱水 成烯，影响转化率及产物的性能，所以用H3P0。与P2O对比进行磷酸化研究，结果如表 1。用 P s作磷酸化试剂反应6h既可得到较高的转化率，但比HaI 。所得产物颜色辣，单酯含量较 低。 、 表 1P 5和H，04磷酸化结果比较 2．1．2 反应温度 不同温度下用Pz0s和HaI t磷酸化所得磷酸酯钾盐的性状如表2。由于P 的强脱水 作用．温度对仲醇磷酸化反应影响极大，又由于仲醇反应活性较伯醇差，所以高温 (80CP／JE) 有利于HP0 的反应。 表 2 不同温度下磷酸酯钾盐的性状 注：ROH／P=l／i雌 尔比)，反应时间6h 低温 (P s在 30CP~T，H3I均一在70CP~T)下磷酸化产物中和后分层说明醇的转化率 不高，而随着温度的升高P2Os磷酸化产物中和后又逐渐产生分层，这是由于P2O。的脱水作用 使烯烃含量增加所至 2．1．3 反应时间