光谱法快速测定土壤中的多个微量元素.pdfVIP

168 江 西 化 工 2008年第 4期 光谱法快速测定土壤中的多个微量元素 黎 虹 (江西赣州市赣南地质调查大队实验室 341000) 摘 要：本法采用碳酸钡 、氟化锂 、石墨粉作缓冲剂 ，用锑做铅锌 的标 ．用铪作铌 的内 标 ，用钯作铍 、铬 、镧 、锶 、铜的 内标。采用小孔电极 ，交流 电弧做为激发光源 ，同时测定铅 、 锡 、锌 、铍 、铬 、镧、铌 、铜 、锶 等九个元素。分析数据基本稳定．能达到土壤样品的检出限要 求。 关键词：缓冲剂 内标 电极 随着农业科技的发展 ，人们更加关注对农作物 的 2．1条件试验 生长有着至关重要的土壤的研 究 ，通过适 当的手段快 2．1．1缓冲剂的选择 速 、准确的测定土壤 中多种微量元素 ．对更好的服务于 我们选择 了几种物质进行试验 ．试验证明碳酸钡 农业生产和科研有着重要 的意义 。笔者通过多年 的研 能使弧焰稳定．分析结果稳定。在碳粉 中加人氟化锂 、 究．结合最近国家开展 的农业地球化学多 目标调查项 氟化钠 、氟化钾等物质能提高易挥发元素的灵敏度 [】 目多元素分析 ，探索出一套适合土壤测试的分析方法 。 在几种缓冲剂实验中得到两种较为理想的缓冲剂 ： 1 实验部分 A、石墨粉中加入 10％碳酸钡 ，5％氟化锂作缓冲剂 1．1仪器与试剂 B、石墨粉 中加人 10％碳酸钡，5％氟化锂 ，5％氟化 PGS一2型光栅摄谱仪 新天测微光度计 映谱仪 钾作缓冲剂 WCD交直流电弧发生器 这两种缓冲剂在和样 品一定 比例混合后 ，能使样 电极规格(上 电极为圆锥形，直径 4毫米 ．长 10毫 品和标样有较一致 的光谱背景，分析数据稳定。A缓冲 米 ，下 电极孔径 3毫米，深 5毫米 ，壁厚 0．5毫米)天津 剂与样 品2：1混合 ，据其蒸发行为作蒸发曲线 图．从蒸 I型板 发曲线 图得知，易挥发元素在 9o秒 一一100秒基本烧 1．2试剂 完 ，中等和难挥发元素在 100秒 一一120秒基本烧完 ， 光谱纯碳粉 光谱纯 rlfo~光谱纯金属钯 光谱纯 九个元素 的蒸发时间趋于一致 ，整个弧烧时间在两分 Sb203光谱纯 BaCo3光谱纯 LiF光谱纯 cr203光谱纯 lO秒左右 ，B缓冲剂和样品3：1混合后 ，易挥发元素在 CuO光谱纯 Nb光谱纯 光谱纯 BeO光谱纯 SrCO3 8O秒一一90秒烧完 ，中等挥发和难挥发元素在 90秒 一 光谱纯 PbO光谱纯 ZnO光谱纯 sno分析纯米吐尔 分 一 100秒烧完 ，各元素的蒸发时间也趋于一致 ，整个弧 析纯无水亚硫酸钠 分析纯对苯二酚 分析纯无水碳酸 烧时间在 1分 50秒左右 。 钠 分析纯溴化钾 分析纯硫代硫酸钠 分析纯醋酸 分析 从 A、B两种缓冲剂 的蒸发行为证明，B缓冲剂 比A 纯硼酸 分析纯硫酸铝钾 。 缓冲剂弧烧稳定一些，并有弧烧时问短，背景较浅的优 1．3实验方法 ： 点。但 A缓冲剂对锌锡等元素有较高的灵敏度 ，因而 在石墨粉 中加人 10％碳酸钡 ，5％氟化锂和适量的 我们还是采用 A缓冲剂。 光谱纯 HIO2，光谱纯金属钯 ，光谱纯 Sb203作缓冲剂 ，与 2．1．2内标 的选择 样 品2：1混合研磨后 ，装入规格为 d93*5*0．5的小孔